[发明专利]一种含硼硅烷偶联剂共聚物的制备方法

摘要

本发明涉及一种含硼硅烷偶联剂共聚物的制备方法，属精细化工技术领域，本发明以硼酸酯、一种或多种三官能/四官能烷氧基硅烷、去离子水为原料，醇为溶剂，硼酸酯水解产生的微量硼酸为催化剂，通过化学反应方法，将硅、硼元素结合到同一大分子中，合成出含硼硅烷偶联剂共聚物产品，其产品摩尔收率达到99.0%以上，本发明通过将有机硅聚合物中引入B元素，大大改善阻燃剂与基体的相容性，同时降低阻燃剂的用量及减少对材料物理机械性能的损害程度，使之具有独特的热稳定性、抗静电性、阻燃性等特性，因此，本专利合成的含硼硅烷偶联剂产品具有新的使用功能和新的应用领域，对推动新材料的发展和合理的利用B元素等宝贵资源具有非常重要的实际意义。

主权项

1.一种含硼硅烷偶联剂共聚物的制备方法，以硼酸酯、一种或多种三官能/四官能烷氧基硅烷、去离子水为原料，其特征在于：制备方法包括以下步骤：1）、在连有回流冷凝器的三口烧瓶中投一种或多种三官能/四官能烷氧基硅烷、硼酸酯、溶剂，在连接三口烧瓶上的恒压滴液漏斗中投去离子水、溶剂，其中三官能/四官能烷氧基硅烷和硼酸酯的摩尔比例为8:1，去离子水与三官能/四官能烷氧基硅烷和硼酸酯总摩尔数的摩尔比例为0.90：1，三口烧瓶中的三官能/四官能烷氧基硅烷和硼酸酯得质量总和与溶剂的比例为3.0:1，去离子水与溶剂的质量比例为1:1；2）、备料完毕后，打开磁力搅拌器，开启油裕加热装置，待物料温度达到60℃后，将恒压滴液漏斗中的混料缓慢的、均匀的滴入三口烧瓶内进行三官能/四官能烷氧基硅烷与硼酸酯的水解反应与羟基缩合反应，水解反应过程中控制反应温度为60~70℃；3）、混料滴加完毕后，控制反应温度为60~70℃，进行老化反应2h，以确保去离子水反应完全；4）水解完全后，对三口烧瓶进行逐步加热升温，将三口烧瓶中的溶剂蒸出，直至溶剂蒸馏完毕；5）溶剂蒸馏完毕后，将三口烧瓶物料温度降低至50~60℃，然后向三口烧瓶投适量的脱色剂进行脱色和吸附，脱色和吸附时间为2h，脱色和吸附全程温度为50~60℃；6）脱色、吸附工序完成后，将三口烧瓶内的物料降低至室温，然后进行过滤，得，无色、低游离氯的含硼硅烷偶联剂产品；本发明的反应方程式如下：4）该方程式的产品结构为代表结构，其还含有多种复杂结构，如支化或环化的任何连接的结构。