[发明专利]利用微通道反应器连续化生产丙硫菌唑的方法及微通道系统

摘要

本发明涉及一种利用微通道反应器连续化生产丙硫菌唑的方法及微通道系统，属于有机合成工艺技术领域，在微通道反应器中以2‑(1‑氯环丙基)‑1‑(2‑氯苯基)‑3‑肼基丙‑2‑醇为原料经环合和氧化两步反应连续地完成丙硫菌唑的制备过程，物料经由计量泵通入微通道反应器后，经预热、混合反应、淬灭结晶分离得到丙硫菌唑产品。该方法可以强化反应过程中的传质与传热，精确控制反应温度与反应时间，防止环合过程中物料富集导致副反应及反应物自聚现象的发生，以及氧化过程中“飞温”及活性氧溢出导致副反应增大等情况的出现。最终减少反应时间，提高原子利用率，大大提高反应转化率，减少固废与副反应的生成的。

主权项

1.一种利用微通道反应器连续化生产丙硫菌唑的方法，其特征在于步骤如下：步骤1：以微通道系统为反应器，在温度为‑20～40℃温度下，将2‑(1‑氯环丙基)‑1‑(2‑氯苯基)‑3‑肼基丙‑2‑醇,A溶剂，催化剂与甲醛水溶液混合，在不断搅拌下形成反应中间体溶液，经计量泵分别通入第一微通道反应器(Ⅰ)中的预热模块进行预热，预热温度为0～80℃，由外部换热器进行控制，反应时间为10秒‑240秒得到反应中间体溶液；所述溶剂与2‑(1‑氯环丙基)‑1‑(2‑氯苯基)‑3‑肼基丙‑2‑醇的质量摩尔比为250g～2000g/mol；所述甲醛与2‑(1‑氯环丙基)‑1‑(2‑氯苯基)‑3‑肼基丙‑2‑醇的摩尔比为0.8～2.0:1；所述催化剂用量与2‑(1‑氯环丙基)‑1‑(2‑氯苯基)‑3‑肼基丙‑2‑醇摩尔比为0.2％～3％:1；步骤2：将硫氰酸盐与酸类物质在‑20～10℃温度下，在B溶剂中混合，在不断搅拌下生成沉淀，过滤沉淀得到硫氰酸溶液，将硫氰酸溶液经计量泵通入第一微通道反应器(Ⅰ)中；所述硫氰酸盐与酸类物质的摩尔比为2～0.5:1；所述硫氰酸盐与B溶剂的质量摩尔比为250g～2000g/mol；步骤3：通过计量泵控制中间体溶液的预热溶液和硫氰酸同步进入第一微通道反应器(Ⅰ)的反应模块内，在0～80℃温度下进行混合反应，反应时间为10秒～240秒，反应压力为2～20bar，反应过程完成后，反应液从微通道反应器的出口流出，淬灭反应液，结晶分离得到化合物(Ⅰ)；步骤4：将化合物(Ⅰ)在A溶剂中溶解，经计量泵通入微通道反应器(Ⅱ)中的预热模块进行预热，预热温度为0～80℃，由外部换热器进行控制；计量泵控制化合物(Ⅰ)的预热溶液和氧化剂同步第二微反应器(Ⅱ)的反应模块内，在0～80℃温度下进行混合反应，反应时间为10秒～240秒，反应压力为2～20bar，反应过程完成后，反应液从微通道反应器(Ⅱ)的出口流出，淬灭反应液，结晶分离得到化合物(Ⅱ)即产物丙硫菌唑；所述溶剂与化合物(Ⅰ)的质量摩尔比为200g～2000g/mol。