[发明专利]一种同时测定水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法

摘要

本发明公开了一种同时测定水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法，包括以下步骤：取目标水样，过滤，收集过滤后滤膜及表面截留的颗粒物，加入定量内标物质，冷冻干燥后剪碎置于离心管中，加入适量萃取剂，恒温振荡，超声，离心，将上清液转移至K‑D浓缩瓶，氮气吹扫萃取液体积至1mL以下，有机微孔滤膜过滤后，用超高效液相色谱‑三重四极杆串联质谱仪器进行测定，本发明样品前处理时间短，步骤简单，能够同时测出水中悬浮颗粒物上吸附的磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺喹喔啉和甲氧苄啶这9种磺胺类抗生素的含量，更加准确真实的反映水中磺胺类抗生素的含量。

主权项

1.一种同时测定水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：取目标水样5～10L，用微孔纤维滤膜过滤，收集过滤后滤膜及表面截留的颗粒物，在滤膜中加入定量内标物质，冷冻干燥后剪碎置于离心管中，加入含1‑2vol.％甲酸的乙腈溶液作为萃取剂，恒温振荡3～4h后，弱超声10～20min后强超声5～10min，离心3～5min，将上清液转移至K‑D浓缩瓶，离心管中加入上述步骤同量的萃取剂，重复上述超声、离心步骤，将上清液转移合并到上述K‑D浓缩瓶中，氮气吹扫萃取液体积至1mL以下，甲醇定容至1mL，有机微孔滤膜过滤后，用超高效液相色谱‑三重四极杆串联质谱仪器进行测定；所述超高效液相色谱采用C18色谱柱，其中流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为0.1vol.％甲酸乙腈，流动相B为0.1vol.％甲酸；采用梯度洗脱程序，梯度条件为：0min，5％A；0～0.5min，7％A；0.5～6min，17％A；6～8.3min，60％A；8.3～8.4min，5％A；；8.4～10min，5％A；总流速为0.4ml/min，柱温30℃；所述三重四极杆串联质谱仪器使用电离方式EI，电子能量70eV，接口温度280℃，离子源温度200℃，四极杆温度100℃，质量扫描范围35～500AMU，溶剂延迟3.0min。