[发明专利]一种同时测定水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法

说明书

本发明公开了一种同时测定水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法，包括以下步骤：取目标水样，过滤，收集过滤后滤膜及表面截留的颗粒物，加入定量内标物质，冷冻干燥后剪碎置于离心管中，加入适量萃取剂，恒温振荡，超声，离心，将上清液转移至K‑D浓缩瓶，氮气吹扫萃取液体积至1mL以下，有机微孔滤膜过滤后，用超高效液相色谱‑三重四极杆串联质谱仪器进行测定，本发明样品前处理时间短，步骤简单，能够同时测出水中悬浮颗粒物上吸附的磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺喹喔啉和甲氧苄啶这9种磺胺类抗生素的含量，更加准确真实的反映水中磺胺类抗生素的含量。

技术领域：

本发明涉及水环境检测技术领域，具体涉及一种同时测定水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法。

背景技术：

磺胺类抗生素是含对氨基苯磺酰胺结构的衍生物，是应用最广泛的抗生素之一，抗菌谱较广泛，对大多数革兰阳性菌和革兰氏阴性菌都有抑制作用。由于磺胺类抗生素广泛使用以及在目标生物中的吸收和代谢不完全，使其持续进入环境，并经过吸附、水解、光降解及生物降解等过程产生一系列代谢及降解产物，而这些产物往往具有更大的毒性。

目前，我国不同水体中持续检出了抗生素包括磺胺类抗生素的普遍存在，通常在ng·L^-1水平，表明了磺胺类抗生素是我国地表水中污染最严重的抗生素种类。目前，国内外富集和定量检测水中磺胺类的技术也不断发展，常见报道有固相萃取协同高效液相色谱串联质谱的方法，在进行固相萃取之前，水样经过0.45um的滤膜过滤，溶解态的磺胺类抗生素经过固相萃取富集后进行检测。这些方法局限在溶解态磺胺类抗生素的定量分析上。水体磺胺类抗生素会经过复杂的过程沉积富集于底泥中，底泥中磺胺类抗生素经过解吸、溶解、沉积物中的颗粒物在各种水力条件的作用下和水生生物的扰动下的再悬浮等途径释放到水体。水中悬浮颗粒物作为重要载体在水体和底泥抗生素互相间的迁移交换中起到重要的作用。因此对水中颗粒物中磺胺类抗生素进行定量不仅可以更全面的掌握水中磺胺类抗生素的污染特征，同时为了解磺胺类抗生素在水环境中迁移转化规律起到重要作用。

但由于磺胺类抗生素的结构特征，水中悬浮颗粒物中磺胺类抗生素含量极低，目前用于水中悬浮颗粒物上磺胺类抗生素的分析方法没有报道。

发明内容：

本发明的目的是提供一种同时测定水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法。

本发明是通过以下技术方案予以实现的：

一种同时测定水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法，该方法包括以下步骤：取目标水样5～10L，用微孔纤维滤膜过滤，收集过滤后滤膜及表面截留的颗粒物，在滤膜中加入定量内标物质，冷冻干燥后剪碎置于离心管中，加入含1-2vol.％甲酸的乙腈溶液作为萃取剂，恒温振荡3～4h后弱超声10～20min后强超声5～10min，离心3～5min，将上清液转移至K-D浓缩瓶，离心管中加入上述步骤同量的萃取剂，重复上述超声、离心步骤，将上清液转移合并到上述K-D浓缩瓶中，氮气吹扫萃取液体积至1mL以下，甲醇定容至1mL，有机微孔滤膜过滤后，用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪器进行测定；

所述恒温振荡温度为5-10℃，转速为150～180次/min；

所述超高效液相色谱是采用C18色谱柱，其中流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为0.1vol.％甲酸乙腈，流动相B为0.1vol.％甲酸；采用梯度洗脱程序，梯度条件为：0min，5％A；0～0.5min，7％A；0.5～6min，17％A；6～8.3min，60％A；8.3～8.4min，5％A；；8.4～10min，5％A；总流速为0.4ml/min，柱温30℃；

所述三重四极杆串联质谱仪器使用电离方式EI，电子能量70eV，接口温度280℃，离子源温度200℃，四极杆温度100℃，质量扫描范围35～500AMU，溶剂延迟3.0min。