[发明专利]一种同时测定水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法

权利要求书

1.一种同时测定水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法，其特征在于，水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素分别是磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺喹喔啉和甲氧苄啶，该方法包括以下步骤：取目标水样5～10L，用微孔纤维滤膜过滤，收集过滤后滤膜及表面截留的颗粒物，在滤膜中加入定量内标物质，冷冻干燥后剪碎置于离心管中，加入含1-2vol.％甲酸的乙腈溶液作为萃取剂，恒温振荡3～4h后，弱超声10～20min后强超声5～10min，离心3～5min，将上清液转移至K-D浓缩瓶，离心管中加入上述步骤同量的萃取剂，重复上述超声、离心步骤，将上清液转移合并到上述K-D浓缩瓶中，氮气吹扫萃取液体积至1mL以下，甲醇定容至1mL，有机微孔滤膜过滤后，用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪器进行测定；所述弱超声使用超声波清洗仪，功率500-1000W；所述强超声使用超声细胞破碎仪超声，功率280-1000W，间隙时间/超声时间为3S/1S；所述超高效液相色谱采用C18色谱柱，其中流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为0.1vol.％甲酸乙腈，流动相B为0.1vol.％甲酸；采用梯度洗脱程序，梯度条件为：0min，5％A；0～0.5min，7％A；0.5～6min，17％A；6～8.3min，60％A；8.3～8.4min，5％A；8.4～10min，5％A；总流速为0.4ml/min，柱温30℃；所述三重四极杆串联质谱仪器使用电离方式EI，电子能量70eV，接口温度280℃，离子源温度200℃，四极杆温度100℃，质量扫描范围35～500AMU，溶剂延迟3.0min。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述恒温振荡温度为5-10℃，转速为150～180次/min。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述微孔纤维滤膜是孔径为0.45μm或0.47μm的玻璃纤维滤膜。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述有机微孔滤膜孔径为0.22μm。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述弱超声使用超声波清洗仪，功率500W。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述强超声使用超声细胞破碎仪超声，功率280W，间隙时间/超声时间为3S/1S。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述内标物分别为氘代磺胺嘧啶和氘代磺胺间甲氧嘧啶，用甲醇将其浓度稀释至1mg/L，冷冻干燥前分别加入50～100μL。