[发明专利]一种成膜时间短的改性硅油的制备方法

摘要

本发明涉及新型功能材料技术领域，公开了一种成膜时间短的改性硅油的制备方法，首先利用硝酸铜和硝酸钇合成制备粒径小的复合纳米微球，再使用有机物进行表面改性得到有机改性金属纳米催化剂，然后加入到甲基乙氧基硅油中，进行催化反应，制备得到的催化剂对聚合催化反应的毒害作用极低，活性好，降低了催化反应的空间位阻，反应速率达到最快，该方法制备改性硅油成本低、产品性能突出，该改性硅油产品的特点是成膜时间短、耐酸碱稳定性好，热失重率小、闪点温度高，在表面防护和涂料应用上具有很好的表现，制备得到的改性硅油应用性能极佳，相容性好，成膜时间短，粘度高，在高低温下都无流淌现象，雾化性能优异，抗氧化稳定性好。

主权项

1.一种成膜时间短的改性硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）称取6.5‑6.6克硝酸铜、1.3‑1.4克硝酸钇置于烧杯中，加入55‑60毫升无水乙醇，将烧杯置于磁力搅拌器上以350‑400转/分钟的速度搅拌40‑50分钟，得到分散均匀的混合物，然后匀速依次加入5‑10毫升乙二胺和10‑15毫升氢氧化钠水溶液，继续搅拌30‑40分钟，静置陈化5‑6小时，得到沉淀混合物，使用70‑80℃热水水浴加热，在搅拌下匀速滴加入3.8‑4.0毫升N，N‑二甲基甲酰胺，滴加完后持续搅拌分散20‑25分钟，将分散物转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，设定反应温度为230‑240℃，反应时间为10‑12小时，反应结束后自然冷却至室温，倒去上澄清液，所得沉淀使用去离子水和无水乙醇依次各洗涤4‑5次，然后在80‑85℃真空干燥箱中干燥5‑6小时，置于坩埚中研磨20‑30分钟，送入马弗炉中煅烧2.5‑3.0小时，煅烧温度为380‑400℃，冷却得到稀土复合纳米氧化铜微球；（2）将步骤（1）制备得到的稀土复合纳米氧化铜微球加入到圆底烧瓶中，同时加入0.8‑0.9克十二烷基苯磺酸，然后向烧瓶中加入70‑80毫升过硫酸钠水溶液，超声分散20‑30分钟，接着加入氨水溶液调节体系pH值在10.5‑10.6之间，加热升温至70‑75℃，保温回流1.5‑2.0小时，得到固体产物依次使用去离子水和无水乙醇洗涤3‑4次，然后在60‑70℃真空干燥箱中干燥16‑20小时，得到有机改性金属纳米催化剂；（3）称取90‑100克甲基乙氧基硅油加入到四口烧瓶中，加入55‑60毫升溶剂，搅拌分散均匀后，加入0.23‑0.25克步骤（2）制备得到的催化剂，加热升温至104‑106℃，回流反应20‑30分钟，然后加入30‑35克二甲基硅油和6‑8克冰醋酸水溶液，继续保温反应20‑25分钟，使用蒸馏设备蒸出溶剂，然后升温至145‑150℃，抽真空继续反应30‑40分钟得到改性硅油。