[发明专利]一种成膜时间短的改性硅油的制备方法

说明书

本发明涉及新型功能材料技术领域，公开了一种成膜时间短的改性硅油的制备方法，首先利用硝酸铜和硝酸钇合成制备粒径小的复合纳米微球，再使用有机物进行表面改性得到有机改性金属纳米催化剂，然后加入到甲基乙氧基硅油中，进行催化反应，制备得到的催化剂对聚合催化反应的毒害作用极低，活性好，降低了催化反应的空间位阻，反应速率达到最快，该方法制备改性硅油成本低、产品性能突出，该改性硅油产品的特点是成膜时间短、耐酸碱稳定性好，热失重率小、闪点温度高，在表面防护和涂料应用上具有很好的表现，制备得到的改性硅油应用性能极佳，相容性好，成膜时间短，粘度高，在高低温下都无流淌现象，雾化性能优异，抗氧化稳定性好。

技术领域

本发明属于新型功能材料技术领域，具体涉及一种成膜时间短的改性硅油的制备方法。

背景技术

有机硅，即有机硅化合物，是指含有Si-O键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物，习惯上也常把那些通过氧、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物也当作有机硅化合物。其中，以硅氧键（-Si-0-Si-）为骨架组成的聚硅氧烷，是有机硅化合物中为数最多，研究最深、应用最广的一类，约占总用量的90%以上。

硅油，是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷。它是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体，环体经裂解、精馏制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。按化学结构来分有甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油等；按用途来分，则有阻尼硅油、扩散泵硅油、液压油、绝缘油、热传递油、刹车油等。其在应用中作为润滑剂、油漆涂料、硅橡胶添加剂成分，成膜性能较差，造成吸水率上升降低产品综合性能。因此，提供一种具有快速成膜性能的硅油具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种成膜时间短的改性硅油的制备方法，制备得到的改性硅油应用性能极佳，相容性好，成膜时间短，粘度高，在高低温下都无流淌现象，雾化性能优异，抗氧化稳定性好。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种成膜时间短的改性硅油的制备方法，包括以下步骤：

（1）称取6.5-6.6克硝酸铜、1.3-1.4克硝酸钇置于烧杯中，加入55-60毫升无水乙醇，将烧杯置于磁力搅拌器上以350-400转/分钟的速度搅拌40-50分钟，得到分散均匀的混合物，然后匀速依次加入5-10毫升乙二胺和10-15毫升氢氧化钠水溶液，继续搅拌30-40分钟，静置陈化5-6小时，得到沉淀混合物，使用70-80℃热水水浴加热，在搅拌下匀速滴加入3.8-4.0毫升N，N-二甲基甲酰胺，滴加完后持续搅拌分散20-25分钟，将分散物转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，设定反应温度为230-240℃，反应时间为10-12小时，反应结束后自然冷却至室温，倒去上澄清液，所得沉淀使用去离子水和无水乙醇依次各洗涤4-5次，然后在80-85℃真空干燥箱中干燥5-6小时，置于坩埚中研磨20-30分钟，送入马弗炉中煅烧2.5-3.0小时，煅烧温度为380-400℃，冷却得到稀土复合纳米氧化铜微球；

（2）将步骤（1）制备得到的稀土复合纳米氧化铜微球加入到圆底烧瓶中，同时加入0.8-0.9克十二烷基苯磺酸，然后向烧瓶中加入70-80毫升过硫酸钠水溶液，超声分散20-30分钟，接着加入氨水溶液调节体系pH值在10.5-10.6之间，加热升温至70-75℃，保温回流1.5-2.0小时，得到固体产物依次使用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次，然后在60-70℃真空干燥箱中干燥16-20小时，得到有机改性金属纳米催化剂；