[发明专利]一种4,6-二氯-5-硝基-2-(丙巯基)-嘧啶的制备方法有效
申请号: | 201910530373.2 | 申请日: | 2019-06-19 |
公开(公告)号: | CN110256360B | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
发明(设计)人: | 蒋成君;韩小瑜;王永江 | 申请(专利权)人: | 浙江科技学院 |
主分类号: | C07D239/38 | 分类号: | C07D239/38 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 郑海峰 |
地址: | 310023 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种4,6‑二氯‑5‑硝基‑2‑(丙巯基)‑嘧啶的制备方法。将6‑羟基‑5‑硝基‑2‑(丙巯基)‑4(3H)‑嘧啶酮溶解于甲苯中,冷却,缓慢滴加焦磷酰氯,升温,加入催化剂,反应10‑40小时,反应结束后,降温,倒入冰水中,搅拌,分层,上层甲苯层中加入60‑120目中性硅胶搅拌,过滤,滤液旋转蒸发回收甲苯,得到油状物4,6‑二氯‑5‑硝基‑2‑(丙巯基)‑嘧啶。该方法反应条件温和、反应收率高,环境污染小。 | ||
搜索关键词: | 一种 硝基 巯基 嘧啶 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种4,6‑二氯‑5‑硝基‑2‑(丙巯基)‑嘧啶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将6‑羟基‑5‑硝基‑2‑(丙巯基)‑4(3H)‑嘧啶酮溶解于甲苯中,冷却到0‑20℃,在2‑8小时内滴加0.5‑1.0摩尔当量的焦磷酰氯,升温到80‑110℃,加入催化剂,反应10‑40小时,反应结束后,降温,倒入冰水中,搅拌1‑2小时,分层,上层甲苯层中加入60‑120目中性硅胶搅拌0.5‑1小时,过滤,滤液旋转蒸发回收甲苯,得到油状物4,6‑二氯‑5‑硝基‑2‑(丙巯基)‑嘧啶。
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