[发明专利]一种硫化锌纳米球阵列/泡沫石墨烯的制备及应用

摘要

本发明涉及一种硫化锌纳米球阵列/泡沫石墨烯的制备及应用，属于新型功能材料与生物传感器检测技术领域。本发明是要解决现有材料在检测多巴胺时存在灵敏度低和选择性差的问题。本发明主要包括：一、化学气相沉积法；二、水热合成法。一种硫化锌纳米球阵列/泡沫石墨烯可以作为电极材料检测多巴胺。本发明主要用于合成一种硫化锌纳米球阵列/泡沫石墨烯。

主权项

1.一种硫化锌纳米球阵列/泡沫石墨烯的合成方法，其特征在于一种硫化锌纳米球阵列/泡沫石墨烯的合成方法是按以下步骤进行的：一、化学气相沉积法：1)将泡沫镍置于石英管式炉中央，在氩气和氢气的保护下从室温以15℃/min～35℃/min的升温速率加热至温度为1000℃～1200℃，并在温度为1000℃～1200℃的条件下保温 20min～40min，在温度为1000℃～1200℃的条件下向管式炉中以5sccm～15sccm的速率通入甲烷气体5min～15min，然后将石英管式炉以60℃/min～90℃/min的冷却速率从温度为1000℃～1200℃冷却至室温，得到被石墨烯包裹的泡沫镍；步骤一1)中所述的泡沫镍密度为410g/m²～450g/m²，厚度为1.4mm～1.8mm；步骤一1)中所述的氩气的流速为480sccm～520sccm，氢气的流速为190sccm～220sccm；2)将聚甲基丙烯酸甲酯溶于乳酸乙酯中，并且在温度为90℃～110℃的条件下加热搅拌1.5h～4h得到混合溶液，按每平方厘米有100μL～150μL的使用量利用加样枪将混合溶液滴加到步骤一1)得到的被石墨烯包裹的泡沫镍上，在室温下自然干燥，然后在温度为180℃～220℃的条件下保温0.5h～1h得到表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯；步骤一 2)中所述的混合溶液中甲基丙烯酸甲酯的质量分数为4％～5％；3)将步骤一2)得到的表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯切割成表面积为 0.5cm²～1.5cm²的立方体，并完全浸泡于温度为80℃～100℃、浓度为2mol/L～4mol/L的盐酸溶液中4h～8h得到去除镍的三维泡沫石墨烯；4)将步骤一3)得到的去除镍的三维泡沫石墨烯浸泡于温度为50℃～70℃的丙酮中0.5h～1.5h，得到去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯，然后用蒸馏水将去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯清洗干净，得到清洗干净的去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯；步骤一4)中所述的干净的ITO玻璃是ITO玻璃先后依次在丙酮中超声清洗15min～20min，乙醇中超声清洗15min～20min和去离子水中超声清洗15min～20min，在室温下自然干燥得到的；二、水热合成法：1)将步骤一4)得到的三维泡沫石墨烯放入含有浓硝酸的烧杯中浸泡12h～16h，然后用丙酮和去离子水清洗；2)将0.02mol/L～0.07mol/L的硫酸锌和0.04mol/L～0.09mol/L硫脲添加到40mL～70mL的去离子水中，放置在磁力搅拌器进行搅拌；步骤二2）中磁力搅拌器的搅拌速率为200～400r/min；搅拌时间为20～30min，得到水热反应溶液；3)将步骤二1)得到的水热反应溶液倒入反应釜中，然后将步骤二1)得到的三维泡沫石墨烯/ITO玻璃倒立放置于反应釜中的混合溶液中，盖上反应釜盖子，在160℃～200℃的温度条件下反应10h～14h，然后取出在空气中自然冷却至室温，得到复合材料，打开反应釜用蒸馏水将复合材料清洗干净，并于400℃～500℃下保温0.5h～1.5h，随炉冷却至室温，即得到硫化锌纳米球阵列/泡沫石墨烯。