[发明专利]丙硫菌唑中间体三唑烷衍生物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910417330.3 申请日: 2019-05-20
公开(公告)号: CN110218196A 公开(公告)日: 2019-09-10
发明(设计)人: 耿斌;纪传武;骆建;张静 申请(专利权)人: 江苏蓝丰生物化工股份有限公司
主分类号: C07D249/12 分类号: C07D249/12
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人: 韩飞
地址: 221400 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种丙硫菌唑中间体三唑烷衍生物的制备方法,包括以下步骤:1)将化合物Ⅰ:[2‑(1‑氯‑环丙烷)‑3‑(2‑氯苯基)‑2‑羟基]‑丙烷‑1‑肼在溶剂和惰性气体的存在下,在0℃~80℃下与甲醛反应;2)步骤1)得到的产物继续与YSCN和硫酸氢钠反应制得化合物Ⅱ:2‑(1‑氯‑环丙烷‑1‑基)‑1‑(2‑氯苯基)‑2‑羟基‑3‑(1,2,4‑三唑烷‑5‑硫‑1‑基)‑丙烷,再经后处理后得到三唑烷衍生物。本发明在制备化合物Ⅱ时,避免了将化合物Ⅰ制成肼盐酸盐的步骤,克服了肼盐酸中间体分离困难、对设备腐蚀严重、难以保存等诸多的弊端,简化了操作步骤,提高了反应收率和纯度,适合于工业化生产。
搜索关键词: 三唑 烷衍生物 丙硫菌唑 环丙烷 氯苯基 丙烷 羟基 制备 反应制得化合物 制备化合物 后处理 惰性气体 反应收率 硫酸氢钠 肼盐酸盐 对设备 溶剂 盐酸 甲醛 腐蚀 保存
【主权项】:
1.一种丙硫菌唑中间体三唑烷衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将化合物Ⅰ:[2‑(1‑氯‑环丙烷)‑3‑(2‑氯苯基)‑2‑羟基]‑丙烷‑1‑肼在溶剂和惰性气体的存在下,在0℃~80℃下与甲醛反应;2)步骤1)得到的产物继续与YSCN和硫酸氢钠反应制得化合物Ⅱ:2‑(1‑氯‑环丙烷‑1‑基)‑1‑(2‑氯苯基)‑2‑羟基‑3‑(1,2,4‑三唑烷‑5‑硫‑1‑基)‑丙烷,化合物Ⅱ再经后处理后得到三唑烷衍生物;其反应式表示如下:
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