[发明专利]丙硫菌唑中间体三唑烷衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种丙硫菌唑中间体三唑烷衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将化合物Ⅰ：[2-(1-氯-环丙烷)-3-(2-氯苯基)-2-羟基]-丙烷-1-肼在溶剂和惰性气体的存在下，在0℃～80℃下与甲醛反应；

2)步骤1)得到的产物继续与YSCN和硫酸氢钠反应制得化合物Ⅱ：2-(1-氯-环丙烷-1-基)-1-(2-氯苯基)-2-羟基-3-(1,2,4-三唑烷-5-硫-1-基)-丙烷，化合物Ⅱ再经后处理后得到三唑烷衍生物；

其反应式表示如下：

2.根据权利要求1所述的丙硫菌唑中间体三唑烷衍生物的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、甲基异丁酮、乙腈、四氢呋喃、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的丙硫菌唑中间体三唑烷衍生物的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气中的一种或两种。

4.根据权利要求3所述的丙硫菌唑中间体三唑烷衍生物的制备方法，其特征在于，所述YSCN为硫氰酸钠、硫氰酸钾、硫氰酸铵中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的丙硫菌唑中间体三唑烷衍生物的制备方法，其特征在于，所述化合物Ⅰ与所述溶剂的质量比为1：0.5～10。

6.根据权利要求4所述的丙硫菌唑中间体三唑烷衍生物的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述化合物Ⅰ与所述甲醛的投料摩尔比为1：1.0～3.0，所述化合物Ⅰ与所述甲醛的反应时间为0.2～2小时，反应温度为10～60℃。

7.根据权利要求4所述的丙硫菌唑中间体三唑烷衍生物的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述化合物Ⅰ与所述YSCN、所述化合物Ⅰ与所述硫酸氢钠的投料摩尔比均为1：1.0～3.0，所述步骤2)的反应温度为20～80℃。

8.根据权利要求4所述的丙硫菌唑中间体三唑烷衍生物的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述化合物Ⅰ与所述YSCN、硫酸氢钠的反应时间为1～24小时。

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的丙硫菌唑中间体三唑烷衍生物的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

1)将所述的化合物Ⅰ溶于所述溶剂中，在惰性气体氛围下，加入甲醛，在10～30℃下搅拌反应0.3～0.8小时；

2)再依次加入YSCN和硫酸氢钠，在30～50℃下搅拌反应3～5小时，得到化合物Ⅱ，化合物Ⅱ再经后处理后得到三唑烷衍生物。

10.根据权利要求1所述的丙硫菌唑中间体三唑烷衍生物的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的后处理方法为：将得到的反应液用水洗涤后，过滤，即得所述化合物Ⅱ三唑烷衍生物。