[发明专利]一种1-三氟甲基环丙烷-1-甲酸的制备方法

摘要

本发明涉及1‑三氟甲基环丙烷‑1‑甲酸的制备方法，包括以下步骤：以自制的1‑（三氟甲基）环丙基‑1‑醇为起始原料，乙腈作溶剂，分批加入钠氢和对甲苯磺酰氯，制备得中间体1；中间体1中加入氰化钠和DMF进行回流反应，保温过夜，常压精馏到中间体2；中间体2加入氢氧化钠溶液加热升温至回流，反应结束后调节pH值至1‑2，用有机溶剂萃取数次，对有机相浓缩得到白色固体即为目标产物。本发明具有用料便宜，收率高的特点，避免使用SF4这样价格贵的氟化试剂，有效的降低成本。反应条件温和，反应安全，后处理简单，尤其是第一步，不需要提纯，得到的中间体1可直接进行第二步反应，操作简便，适合工业化的生产。

主权项

1.一种1‑三氟甲基环丙烷‑1‑甲酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤a、反应容器内加入1‑（三氟甲基）环丙基‑1‑醇和溶剂乙腈，降温至‑5‑0℃，加入氢化钠并搅拌反应；然后加入对甲苯磺酰氯，温度控制在20‑30℃进行保温反应；保温反应完毕后，经过水洗、分液，对有机相浓缩得中间体1；步骤b、以步骤a得到的中间体1为原料，加入氰化钠和DMF，加热进行回流反应，回流反应完毕后经过水洗、分液，对有机相浓缩得粗品，对粗品进行常压精馏，收集66‑69℃的馏分，得到中间体2；步骤c、将中间体2加入氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，并加热进行回流反应，直至中间体2反应完全；使用酸调节pH值至1‑2；然后使用有机溶剂萃取数次，合并有机相，对有机相浓缩得到白色固体即为目标产物。