[发明专利]N-烷氧基受阻胺修饰层状纳米磷酸锆及其制备方法与应用

摘要

本发明公开了N‑烷氧基受阻胺修饰层状纳米磷酸锆及其制备方法与应用。在0～5℃条件下，将反应型N‑烷氧基受阻胺与三聚氯氰通过亲核取代反应得到受阻胺三嗪化合物；加入乙二胺先后在45～55℃和90～100℃条件下反应，得到含端氨基N‑烷氧基受阻胺；将其用于修饰剥离型层状纳米磷酸锆，制备N‑烷氧基受阻胺修饰层状纳米磷酸锆，并将其与膨胀型阻燃剂协同阻燃聚丙烯。本发明阻燃协效剂兼具催化成炭和自由基猝灭功能，可以猝灭聚合物降解产生的活性自由基，并催化其成生成结晶炭，发挥高效阻燃作用，在提高阻燃效率的同时也使得形成的炭层更加致密坚固且具有柔韧性，阻止材料燃烧时的轰燃现象。

主权项

1.N‑烷氧基受阻胺修饰层状纳米磷酸锆的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)含端氨基N‑烷氧基受阻胺的合成：0～5℃下，将三聚氯氰、反应型N‑烷氧基受阻胺和有机溶剂混合，搅拌分散均匀，缓慢滴加缚酸剂，滴加时间为0.5～1.0h，滴完后继续反应3～5h；随后，升温到45～55℃，匀速搅拌，逐滴加入乙二胺和缚酸剂，滴加时间为0.5～1.0h，滴完后继续反应4～8h；最后升温到90～100℃，继续滴加缚酸剂，回流反应4～9h；反应结束后将混合液经过滤、洗涤、干燥，得到含端氨基N‑烷氧基受阻胺；2)剥离型层状纳米磷酸锆的制备：在0～5℃冰水浴下，将层状纳米磷酸锆和去离子水混合，超声分散，逐滴加入插层剂，滴加时间为1～2h，滴完后继续搅拌5～8h；随后，滴加酸的水溶液，继续反应1～2h；反应结束后，混合溶液进行离心处理，所得沉淀物依次用去离子水和甲苯洗涤，然后将其分散到甲苯中，形成悬浮液；所述插层剂为甲胺、乙胺、乙二胺、四丁基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵中的一种或多种；所述酸的水溶液为磷酸、盐酸和硫酸水溶液中的一种或多种；3)N‑烷氧基受阻胺修饰层状纳米磷酸锆的合成：在将步骤1)所述的含端氨基N‑烷氧基受阻胺和步骤2)所述的悬浮液混合，搅拌并升温到90～100℃，反应8～12h；反应结束后将混合溶液离心，所得沉淀物干燥后得到N‑烷氧基受阻胺修饰层状纳米磷酸锆。