[发明专利]一种荧光可视化磁性MOFs破乳剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种荧光可视化磁性MOFs破乳剂的制备方法。所述荧光可视化磁性MOFs破乳剂其制备方法如下：所述的荧光可视化磁性MOFs破乳剂分别以铁、铜、锌三种金属盐为前驱体，均苯三甲酸为配体，掺杂镍、锰、钴、锆等非贵金属，通过溶剂热法制备得到磁性MOFs材料，再与传统聚醚类商品破乳剂反应，分别以铁铜锌三种金属盐为前驱体，再与传统聚醚类商品破乳剂反应，即得到荧光可视化磁性MOFs破乳剂。该破乳剂具有可控的尺寸结构，在紫外光下能发出强烈荧光，可在共聚焦显微镜下观察其破乳的过程，而且还可回收再利用。荧光可视化磁性MOFs破乳剂可以用于研究磁性破乳剂的破乳机理和金属有机骨架对破乳剂性能的影响，并指导新型磁性破乳剂的开发。

主权项

1.一种荧光可视化磁性MOFs破乳剂的制备方法，其特征在于：所述的荧光可视化磁性MOFs破乳剂分别以铁、铜、锌三种金属盐为前驱体，均苯三甲酸为配体，掺杂镍、锰、钴、锆等非贵金属，通过溶剂热法制备得到磁性MOFs材料，再与传统聚醚类商品破乳剂反应，其具体操作步骤如下：步骤1，磁性MOFs材料的制备：将磁性MOFs材料前驱体六水合氯化铁和均苯三甲酸溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，再加入所掺杂的金属盐六水合硝酸钴，其中六水合氯化铁与均苯三甲酸的质量比为2:1‑3:1，六水合氯化铁与N,N‑二甲基甲酰胺的质量比为1:3‑1:10，六水合氯化铁与六水合硝酸钴的质量比为10:1‑24:1，机械搅拌10‑30min，然后将溶液转移至微波水热釜中，在180‑220℃下反应6‑12h后冷却至室温，用N,N‑二甲基甲酰胺清洗产物，得到磁性MOFs材料；步骤2，取上述磁性MOFs材料与聚醚类破乳剂溶于无水乙醇中，4‑二甲氨基吡啶和对甲苯磺酸作为催化剂，二环己基碳二亚胺作为脱水剂，其中磁性MOFs材料与聚醚类破乳剂的质量比为1:10‑1:200，磁性MOFs材料与4‑二甲氨基吡啶的质量比为50:1‑1000:1，磁性MOFs材料与对甲苯磺酸的质量比为50:1‑1000:1，磁性MOFs材料与二环己基碳二亚胺的质量比为1:1‑20:1，聚醚类破乳剂与无水乙醇的质量比为1:2‑4:1，超声震荡20‑30min，氮气保护下120‑140℃搅拌回流反应4‑6h；反应结束后，抽真空除去溶剂，洗涤干燥后得到荧光可视化磁性MOFs破乳剂。