[发明专利]一种荧光可视化磁性MOFs破乳剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种荧光可视化磁性MOFs破乳剂的制备方法。所述荧光可视化磁性MOFs破乳剂其制备方法如下：所述的荧光可视化磁性MOFs破乳剂分别以铁、铜、锌三种金属盐为前驱体，均苯三甲酸为配体，掺杂镍、锰、钴、锆等非贵金属，通过溶剂热法制备得到磁性MOFs材料，再与传统聚醚类商品破乳剂反应，分别以铁铜锌三种金属盐为前驱体，再与传统聚醚类商品破乳剂反应，即得到荧光可视化磁性MOFs破乳剂。该破乳剂具有可控的尺寸结构，在紫外光下能发出强烈荧光，可在共聚焦显微镜下观察其破乳的过程，而且还可回收再利用。荧光可视化磁性MOFs破乳剂可以用于研究磁性破乳剂的破乳机理和金属有机骨架对破乳剂性能的影响，并指导新型磁性破乳剂的开发。

技术领域

本发明涉及一种荧光可视化磁性MOFs破乳剂的制备方法，主要用于研究磁性破乳剂的破乳机理和金属有机骨架对破乳剂性能的影响，并指导新型磁性破乳剂的开发。

背景技术

随着油田开发进入后期，国内许多油田的开采进入高含水期，再加上蒸气驱、聚合物驱、表面活性剂驱和三元复合驱等强化采油技术的应用，原油采出液含水量剧增，尤其化学驱油剂的存在使原油乳状液的稳定性越来越好，原油脱水难度逐渐增大，脱后水质明显下降，导致后续热沉降能耗升高，回注水处理难度加大，直接影响生产成本。

在原油中存在的天然表面活性物质或驱油注入体系化学物质(含降解后的小分子产物)的作用下，水与原油形成相当稳定的乳液。这些乳液可以是油包水或水包油型，也可以是水包油包水或油包水包油型的多重乳液。其中原油采出液的含水率和粘稠油比例也在迅速增长，一些常规破乳剂已不能满足日益变化的原油破乳需要，且油田增产措施的应用，使得采出液变得越来越复杂，采出液加入破乳剂脱水后，脱水困难，污水含油严重超标，不仅导致生产过程的不稳定，同时也增加了污水处理难度，现有破乳剂远不能适应高含水原油或稠油、含蜡原油的破乳脱水处理的需要。为此急需开发一种新型破乳剂，在保证原油破乳脱水、提高破乳效率的情况下，还可回收利用，以降低生产成本。

发明内容

技术问题：本发明的目的是提供一种荧光可视化磁性MOFs破乳剂的制备方法，在保证破乳效果的情况下可进行回收利用，降低成本，还可用于研究磁性破乳剂的破乳机理和金属有机骨架对破乳剂性能的影响，并指导新型磁性破乳剂的开发。

技术方案：本发明所述荧光可视化磁性MOFs破乳剂的制备方法为：所述的荧光可视化磁性MOFs破乳剂分别以铁、铜、锌三种金属盐为前驱体，均苯三甲酸为配体，掺杂镍、锰、钴、锆等非贵金属，通过溶剂热法制备得到磁性MOFs材料，再与传统聚醚类商品破乳剂反应，其具体操作步骤如下：

步骤1，磁性MOFs材料的制备：将磁性MOFs材料前驱体六水合氯化铁和均苯三甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，再加入所掺杂的金属盐六水合硝酸钴，其中六水合氯化铁与均苯三甲酸的质量比为2:1-3:1，六水合氯化铁与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:3-1:10，六水合氯化铁与六水合硝酸钴的质量比为10:1-24:1，机械搅拌10-30min，然后将溶液转移至微波水热釜中，在180-220℃下反应6-12h后冷却至室温，用N,N-二甲基甲酰胺清洗产物，得到磁性MOFs材料；

步骤2，取上述磁性MOFs材料与聚醚类破乳剂溶于无水乙醇中，4-二甲氨基吡啶和对甲苯磺酸作为催化剂，二环己基碳二亚胺作为脱水剂，其中磁性MOFs材料与聚醚类破乳剂的质量比为1:10-1:200，磁性MOFs材料与4-二甲氨基吡啶的质量比为50:1-1000:1，磁性MOFs材料与对甲苯磺酸的质量比为50:1-1000:1，磁性MOFs材料与二环己基碳二亚胺的质量比为1:1-20:1，聚醚类破乳剂与无水乙醇的质量比为1:2-4:1，超声震荡20-30min，氮气保护下120-140℃搅拌回流反应4-6h；反应结束后，抽真空除去溶剂，洗涤干燥后得到荧光可视化磁性MOFs破乳剂。

其中：所述的磁性MOFs材料前驱体除六水合氯化铁外，还可以是六水合硝酸锌或三水合硝酸铜。