[发明专利]一种荧光可视化磁性MOFs破乳剂的制备方法有效
| 申请号: | 201910399191.6 | 申请日: | 2019-05-14 |
| 公开(公告)号: | CN110157471B | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
| 发明(设计)人: | 周建成;陈崇熙;李乃旭;葛阳;叶康伟;李瑶;袁慧敏;陈甜甜;陈璐 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
| 主分类号: | C10G33/04 | 分类号: | C10G33/04 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
| 地址: | 211102 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 荧光 可视化 磁性 mofs 乳剂 制备 方法 | ||
1.一种荧光可视化磁性MOFs破乳剂的制备方法,其特征在于:所述的荧光可视化磁性MOFs破乳剂分别以铁、铜、锌三种金属盐之一为前驱体,均苯三甲酸为配体,掺杂镍、锰、钴或锆非贵金属,通过溶剂热法制备得到磁性MOFs材料,再与聚醚类破乳剂反应,其具体操作步骤如下:
步骤1,磁性MOFs材料的制备:将磁性MOFs材料前驱体六水合氯化铁或六水合硝酸锌或三水合硝酸铜和均苯三甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中,再加入所掺杂的金属盐六水合硝酸钴、六水合硝酸镍、四水合硝酸锰或八水氯氧化锆,其中六水合氯化铁与均苯三甲酸的质量比为2:1-3:1,六水合氯化铁与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:3-1:10,六水合氯化铁与六水合硝酸钴的质量比为10:1-24:1,机械搅拌10-30min,然后将溶液转移至微波水热釜中,在180-220℃下反应6-12h后冷却至室温,用N,N-二甲基甲酰胺清洗产物,得到磁性MOFs材料;
步骤2,取上述磁性MOFs材料与聚醚类破乳剂溶于无水乙醇中,4-二甲氨基吡啶和对甲苯磺酸作为催化剂,二环己基碳二亚胺作为脱水剂,其中磁性MOFs材料与聚醚类破乳剂的质量比为1:10-1:200,磁性MOFs材料与4-二甲氨基吡啶的质量比为50:1-1000:1,磁性MOFs材料与对甲苯磺酸的质量比为50:1-1000:1,磁性MOFs材料与二环己基碳二亚胺的质量比为1:1-20:1,聚醚类破乳剂与无水乙醇的质量比为1:2-4:1,超声震荡20-30min,氮气保护下120-140℃搅拌回流反应4-6h;反应结束后,抽真空除去溶剂,洗涤干燥后得到荧光可视化磁性MOFs破乳剂。
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