[发明专利]一种对甲砜基苯甲醛的制备方法

摘要

本发明公开一种对甲砜基苯甲醛的制备方法。本发明的对甲砜基苯甲醛的制备方法是：首先如式所示在惰性气体保护下，在溶剂中化合物2与甲硫醇钠在催化剂作用下反应，再将得到的产物与水混合，在催化剂作用下进行氧化反应，产物经水中析晶过滤，得到目标产物对甲砜基苯甲醛。本发明的方法步骤简短，原材料价格低廉；利用固定床反应器的高效热质传递特性，使本发明显著区别于现有釜式合成工艺；本发明的催化剂高催化活性使对甲硫基甲苯转化完全，催化剂可重复回收套用，生产过程绿色环保，可减少三废排放，更适合于工业化生产。

主权项

1.一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)如式1示，惰性气体保护下，在溶剂中化合物2与甲硫醇钠在催化剂作用下反应得到化合物3，其中：X为卤素或者磺酸酯基，所述的溶剂为水或下述有机溶剂中的任一个：甲苯、四氢呋喃、2‑甲基四氢呋喃、二氧六环、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚、二甲亚砜，N，N‑二甲基甲酰胺、N，N‑二甲基乙酰胺，N‑甲基吡咯烷酮；所述的催化剂为氯化亚铜，溴化亚铜，碘化亚铜，氧化亚铜等亚铜盐中的一种或者任几种的任意混合，(2)如式2所示，将前一步骤的反应产物化合物3与水混合，在催化剂作用下进行氧化反应，产物经水中析晶过滤，得到目标产物对甲砜基苯甲醛，所用的催化剂采用下述方法制备：称取68g五氧化二钒、5g硝酸铁，7.5g钼酸铵，9g硝酸铬，5g硝酸铋，4.5g氯化钾，12g五氧化二磷加入800mL草酸水溶液中，在60‑90℃温度下搅拌溶解，再加Al₂O₃：180g，TiO₂：40g的催化剂载体进行浸渍，然后将浸渍后的固体在100℃‑200℃充分干燥，再于500℃‑900℃下焙烧3‑10小时，筛分为大小约30目的颗粒。