[发明专利]一种对甲砜基苯甲醛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910370017.9 申请日: 2019-05-06
公开(公告)号: CN110003064B 公开(公告)日: 2023-06-27
发明(设计)人: 李毅;王仕祥;冯伟伟;魏鹏飞 申请(专利权)人: 甘肃皓天医药科技有限责任公司
主分类号: C07C317/24 分类号: C07C317/24;C07C315/02;C07C321/28;C07C319/14
代理公司: 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 代理人: 张晋
地址: 730900 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲砜基苯 甲醛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种对甲砜基苯甲醛的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)如式1示,惰性气体保护下,在溶剂中化合物2与甲硫醇钠在催化剂

作用下反应得到化合物3,其中:X为卤素或者磺酸酯基,所述的溶剂为水或下述有机溶剂中的任一个:甲苯、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚、二甲亚砜,N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺,N-甲基吡咯烷酮;所述的催化剂为氯化亚铜,溴化亚铜,碘化亚铜中的一种或者任几种的任意混合,

(2)如式2所示,将前一步骤的反应产物化合物3与水混合,以空气为氧源,在催化剂作

用下进行氧化反应,产物经水中析晶过滤,得到目标产物对甲砜基苯甲醛,所用的催化剂采用下述方法制备:称取68g五氧化二钒、5g硝酸铁,7.5g钼酸铵,9g硝酸铬,5g硝酸铋,4.5g氯化钾,12g五氧化二磷加入800mL草酸水溶液中,在60-90℃温度下搅拌溶解,再加Al2O3:180g,TiO2:40g的催化剂载体进行浸渍,然后将浸渍后的固体在100℃-200℃充分干燥,再于500℃-900℃下焙烧3-10小时,筛分为30目大小的颗粒。

2.如权利要求1所述的对甲砜基苯甲醛的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的X为氟、氯、溴或者碘,或者为三氟甲磺酸酯基,所用的溶剂为甲苯或者二氧六环,所用的催化剂为氯化亚铜或者碘化亚铜;步骤(2)的反应以空气为氧源在载有固载催化剂的固定床反应器上进行,并采用进样泵将反应物引入。

3.如权利要求2所述的对甲砜基苯甲醛的制备方法,其特征在于在步骤(1)中:X为氯或溴,所用的溶剂为其中含有体积浓度30%的甲硫醇钠溶液的二氧六环,所用的催化剂为氯化亚铜或碘化亚铜。

4.如权利要求2所述的对甲砜基苯甲醛的制备方法,其特征在于在步骤(1)中:X为氯或溴,所用的溶剂为含有体积浓度30%的甲硫醇钠的乙二醇二甲醚,所用的催化剂为氯化亚铜或碘化亚铜。

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