[发明专利]一种对甲砜基苯甲醛的制备方法有效
| 申请号: | 201910370017.9 | 申请日: | 2019-05-06 |
| 公开(公告)号: | CN110003064B | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
| 发明(设计)人: | 李毅;王仕祥;冯伟伟;魏鹏飞 | 申请(专利权)人: | 甘肃皓天医药科技有限责任公司 |
| 主分类号: | C07C317/24 | 分类号: | C07C317/24;C07C315/02;C07C321/28;C07C319/14 |
| 代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 张晋 |
| 地址: | 730900 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲砜基苯 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种对甲砜基苯甲醛的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)如式1示,惰性气体保护下,在溶剂中化合物2与甲硫醇钠在催化剂
作用下反应得到化合物3,其中:X为卤素或者磺酸酯基,所述的溶剂为水或下述有机溶剂中的任一个:甲苯、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚、二甲亚砜,N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺,N-甲基吡咯烷酮;所述的催化剂为氯化亚铜,溴化亚铜,碘化亚铜中的一种或者任几种的任意混合,
(2)如式2所示,将前一步骤的反应产物化合物3与水混合,以空气为氧源,在催化剂作
用下进行氧化反应,产物经水中析晶过滤,得到目标产物对甲砜基苯甲醛,所用的催化剂采用下述方法制备:称取68g五氧化二钒、5g硝酸铁,7.5g钼酸铵,9g硝酸铬,5g硝酸铋,4.5g氯化钾,12g五氧化二磷加入800mL草酸水溶液中,在60-90℃温度下搅拌溶解,再加Al2O3:180g,TiO2:40g的催化剂载体进行浸渍,然后将浸渍后的固体在100℃-200℃充分干燥,再于500℃-900℃下焙烧3-10小时,筛分为30目大小的颗粒。
2.如权利要求1所述的对甲砜基苯甲醛的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的X为氟、氯、溴或者碘,或者为三氟甲磺酸酯基,所用的溶剂为甲苯或者二氧六环,所用的催化剂为氯化亚铜或者碘化亚铜;步骤(2)的反应以空气为氧源在载有固载催化剂的固定床反应器上进行,并采用进样泵将反应物引入。
3.如权利要求2所述的对甲砜基苯甲醛的制备方法,其特征在于在步骤(1)中:X为氯或溴,所用的溶剂为其中含有体积浓度30%的甲硫醇钠溶液的二氧六环,所用的催化剂为氯化亚铜或碘化亚铜。
4.如权利要求2所述的对甲砜基苯甲醛的制备方法,其特征在于在步骤(1)中:X为氯或溴,所用的溶剂为含有体积浓度30%的甲硫醇钠的乙二醇二甲醚,所用的催化剂为氯化亚铜或碘化亚铜。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于甘肃皓天医药科技有限责任公司,未经甘肃皓天医药科技有限责任公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910370017.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





