[发明专利]一种从浓缩釜残料中提取分离4,4′-二氨基二苯醚的方法

摘要

本发明涉及精细化工有机材料的快速提取分离技术领域，具体为一种从浓缩釜残料中提取分离4,4'‑二氨基二苯醚的方法，包括以下步骤：(1)将浓缩釜残料投入到反应釜内，加入水、30％的盐酸、活性炭和亚硫酸氢钠；(2)向反应釜夹套通蒸汽；(3)通过板框过滤器滤入到中和釜；(4)加入亚硫酸氢钠和柠檬酸；(5)加入氨水；(6)测得pH值为7.0‑7.5时，停止加入氨水；(7)离心处理；(8)闪蒸干燥处理；(9)升华釜进行升华提纯。本发明可对浓缩釜残料中的4,4'‑二氨基二苯醚进行有效回收，回收率高达99.54％，回收得到的4,4'‑二氨基二苯醚纯度高达99.78％，节约了资源，实现资源回收再利用。

主权项

1.一种从浓缩釜残料中提取分离4,4'‑二氨基二苯醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将浓缩釜残料投入到反应釜内，然后向反应釜加入水和30％的盐酸，搅拌，再向反应釜内加入活性炭和亚硫酸氢钠；(2)打开反应釜蒸汽阀门，向反应釜夹套通蒸汽，使反应釜温度升至78‑84℃，并在该温度下保持28‑33min；(3)保温结束后，将反应釜内物料通过板框过滤器滤入到中和釜内；(4)向中和釜内加入亚硫酸氢钠和柠檬酸，并对中和釜内的物料进行降温；(5)当中和釜内物料降至25‑30℃时，向中和釜内加入氨水，并对中和釜内的pH值进行检测；(6)当测得pH值为7.0‑7.5时，停止加入氨水；(7)继续降温处理，放入离心机内进行离心处理，得到粗4,4'‑二氨基二苯醚；(8)将粗4,4'‑二氨基二苯醚进行闪蒸干燥处理，去除粗4,4'‑二氨基二苯醚中的水分；(9)将干燥好的粗4,4'‑二氨基二苯醚投入升华釜中，在升华釜中提纯，升华釜温度控制在205‑215℃，真空度控制在≤‑0.09Mpa，升华4‑6h，即得回收后的4,4’‑二氨基二苯醚；所述盐酸与水的体积比为1：5.8‑6.2；所述浓缩釜残料与盐酸的重量体积比为1kg：1.3‑1.5L。所述步骤(1)中的浓缩釜残料、活性炭和亚硫酸氢钠的重量比为1：0.06‑0.08：0.013‑0.015；所述步骤(4)中的浓缩釜残料、亚硫酸氢钠和柠檬酸的重量比为1：0.005‑0.007：0.026‑0.030。