[发明专利]一种从浓缩釜残料中提取分离4,4′-二氨基二苯醚的方法

说明书

本发明涉及精细化工有机材料的快速提取分离技术领域，具体为一种从浓缩釜残料中提取分离4,4'‑二氨基二苯醚的方法，包括以下步骤：(1)将浓缩釜残料投入到反应釜内，加入水、30％的盐酸、活性炭和亚硫酸氢钠；(2)向反应釜夹套通蒸汽；(3)通过板框过滤器滤入到中和釜；(4)加入亚硫酸氢钠和柠檬酸；(5)加入氨水；(6)测得pH值为7.0‑7.5时，停止加入氨水；(7)离心处理；(8)闪蒸干燥处理；(9)升华釜进行升华提纯。本发明可对浓缩釜残料中的4,4'‑二氨基二苯醚进行有效回收，回收率高达99.54％，回收得到的4,4'‑二氨基二苯醚纯度高达99.78％，节约了资源，实现资源回收再利用。

技术领域

本发明属于精细化工有机材料的快速提取分离技术领域，具体涉及一种从浓缩釜残料中提取分离4,4′-二氨基二苯醚的方法。

背景技术

4,4′-二氨基二苯醚(俗称二胺)是一种高附加值的精细化工产品，主要用于制备耐热性塑料如聚酰亚胺树脂、聚马来酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚酯酰亚胺树脂、环氧树脂、聚氨酯等，也用作交联剂。

但是4,4′-二氨基二苯醚在生产时，会产生副产物的残料，即经过浓缩釜蒸馏出水和二甲基乙酰胺溶液，离心得到含有4,4′-二氨基二苯醚及其他副产物的残料，但是由于残料成分中含有25％左右的副产物，分离难度大，并且其中的4,4′-二氨基二苯醚熔点仅为181-186℃，处理时造成资源浪费，每年由此产生的经济损失巨大。

鉴于此，有必要提供一种从浓缩釜残料中提取分离4,4′-二氨基二苯醚的方法，以解决现有技术中存在的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种4,4′-二氨基二苯醚浓缩釜残料的提取分离方法，将原本浓缩釜残料中的4,4′-二氨基二苯醚再次提取利用，回收率高达99.5％，回收得到的4,4′-二氨基二苯醚纯度高达99.78％，节约了资源，实现资源回收再利用。

为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：

一种从浓缩釜残料中提取分离4,4′-二氨基二苯醚的方法，包括以下步骤：

(1)将浓缩釜残料投入到反应釜内，然后向反应釜加入水和30％的盐酸，搅拌，再向反应釜内加入活性炭和亚硫酸氢钠；

(2)打开反应釜蒸汽阀门，向反应釜夹套通蒸汽，使反应釜温度升至78-84℃，并在该温度下保持28-33min；

(3)保温结束后，将反应釜内物料通过板框过滤器滤入到中和釜内；

(4)向中和釜内加入亚硫酸氢钠和柠檬酸，并对中和釜内的物料进行降温；

(5)当中和釜内物料降至25-30℃时，向中和釜内加入氨水，并对中和釜内的pH值进行检测；

(6)当测得pH值为7.0-7.5时，停止加入氨水；

(7)继续降温处理，放入离心机内进行离心处理，得到粗4,4′-二氨基二苯醚；

(8)将粗4,4′-二氨基二苯醚进行闪蒸干燥处理，去除粗4,4′-二氨基二苯醚中的水分；

(9)将干燥好的粗4,4′-二氨基二苯醚投入升华釜中，在升华釜中提纯，升华釜温度控制在205-215℃，真空度控制在≤-0.09Mpa，升华4-6h，即得回收后的4,4’-二氨基二苯醚；

所述盐酸与水的体积比为1：5.8-6.2；

所述浓缩釜残料与盐酸的重量体积比为1kg：1.3-1.5L。

所述步骤(1)中的浓缩釜残料、活性炭和亚硫酸氢钠的重量比为1：0.06-0.08：0.013-0.015；