[发明专利]一种氟氧头孢母核的制备方法

摘要

本发明公开了一种氟氧头孢母核的制备方法，包括以下制备步骤：在氯仿溶剂中，氧头孢烯母核先与有机碱和五氯化磷反应，再在甲醇的作用下脱去7位保护基，反应料液经水洗、干燥、过滤后再依次加入次氯酸叔丁酯和甲醇锂的甲醇溶液反应，反应结束后，反应料液再次经水洗、干燥、过滤后加入吡啶和二氟甲基硫代乙酰氯，反应结束后制得最终产物氟氧头孢母核。本发明公开的氟氧头孢母核的制备方法具有原料廉价易得，生产成本低，合成操作简单，成品纯度可达99%的优点,且制备过程为连续性生产，易于工业化。

主权项

1.一种氟氧头孢母核的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：向反应容器中加入氧头孢烯母核和氯仿，搅拌至氧头孢烯母核完全溶解，向反应料液中加入有机碱和五氯化磷，反应温度控制在‑10～10℃，随着反应的进行，自然升温至0～5℃，保温，反应时间为1.5～5h；步骤（1）反应完成后，向反应料液中加入甲醇温度控制在0～5℃，搅拌反应料液，反应时间为1.5～5h；步骤（2）反应结束后，向反应料液中加入纯化水，搅拌反应料液，搅拌时间为5～15min,静置分层，取氯仿相，向氯仿相中加入硫酸钠干燥，过滤后得到含有中间体1的反应料液；向步骤（3）的反应料液中加入次氯酸叔丁酯和甲醇锂的甲醇溶液，反应温度控制在‑30～‑80℃，反应时间为1.5～5h；步骤（4）反应完成后，向反应料液中加入甲酸，进行淬灭反应，再向反应料液中加入纯化水，反应温度控制在0～10℃，静置分层，取有机相干燥后过滤得到含有中间体2的反应料液；向步骤（5）的反应料液中先加入吡啶后，再加入二氟甲基硫代乙酰氯的氯仿溶液，控制反应温度为‑30～0℃，反应时间为1～3h；步骤（6）反应完成后，向反应料液中加入纯化水，充分搅拌后静置分层，取氯仿相负压浓缩后，向氯仿相中加入甲醇搅拌结晶后过滤得到结晶物，结晶物烘干得到最终产物氟氧头孢母核。