[发明专利]一种3-甲基-4-硝基苯甲酸三氯腈基丁酯的生产方法有效
| 申请号： | 201910311933.5 | 申请日： | 2019-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN110105239B | 公开（公告）日： | 2020-10-23 |
| 发明（设计）人： | 周红霞;程李中;左俊坤;陈厚松;罗志峰;陈国云 | 申请（专利权）人： | 山东华科化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/14;C07C201/12;C07C205/57;C07C255/12 |
| 代理公司： | 南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙) 32288 | 代理人： | 吕鹏涛 |
| 地址： | 276400 山东省临*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于精细化工技术领域，涉及一种3‑甲基‑4‑硝基苯甲酸三氯腈基丁酯的生产方法，它包括以下步骤：(1)在氯化亚铜作为催化剂的条件下，三氯乙醛和丙烯腈在65～95℃进行反应，制备2,4,4‑三氯‑4‑甲醛缩丁腈；(2)甲醛、氢氧化钙和2,4,4‑三氯‑4‑甲醛缩丁腈在30～70℃进行反应，制备2,4,4‑三氯氰基丁醇；(3)3‑甲基‑4硝基苯甲酸、吡啶和氯化亚砜在30～120℃进行反应，制备3‑甲基‑4硝基苯甲酰氯；(4)2,4,4‑三氯氰基丁醇和3‑甲基‑4硝基苯甲酰氯在30～50℃进行反应，即得。采用本发明的方法，整体反应收率提高，降低了生产成本，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 硝基 苯甲酸 三氯腈基丁酯 生产 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3‑甲基‑4‑硝基苯甲酸三氯腈基丁酯的生产方法，其特征在于，它包括以下步骤：(1)缩合反应：在氯化亚铜作为催化剂的条件下，三氯乙醛和丙烯腈在65～95℃进行反应，制备2,4,4‑三氯‑4‑甲醛缩丁腈；(2)还原反应：甲醛、氢氧化钙和2,4,4‑三氯‑4‑甲醛缩丁腈在30～70℃进行反应，制备2,4,4‑三氯氰基丁醇；(3)酰化反应：3‑甲基‑4硝基苯甲酸、吡啶和氯化亚砜在30～120℃进行反应，制备3‑甲基‑4硝基苯甲酰氯；(4)酯化反应：2,4,4‑三氯氰基丁醇和3‑甲基‑4硝基苯甲酰氯在30～50℃进行反应，即得。
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