[发明专利]一种基于电控离子交换制备锂离子印迹膜的方法

摘要

一种基于电控离子交换制备锂离子印迹膜的方法，属于电活性离子印迹膜的制备和应用技术领域，可解决传统的提锂方法不同程度地存在提取效率低、选择性差、易受到海水及粉煤灰环境中其他金属物干扰的问题，采用单极脉冲电化学的方法合成锂离子印迹膜，此膜对低浓度的锂离子具有良好的吸附性，进行吸附以及洗脱都使用的是恒电位法，不会对环境造成二次污染，是一种环境友好型物质。其合成的物质为聚合在铂片上的黑色物质，微观形貌为类球状物质，2‑羟甲基‑12‑冠‑4掺杂到吡咯膜中，对于溶液中低浓度的锂离子具有良好的吸附能力，是一种先进的离子印迹材料的合成方法。

主权项

1.一种基于电控离子交换制备锂离子印迹膜的方法，其特征在于：在三电极体系下进行的：工作电极：铂片，对电极：不锈钢片，参比电极：饱和甘汞，采用单极脉冲电聚合的方法循环6000次制得：其中工作电位：+0.8 V，持续时间：0.4 s，开路电位：+0.3V，持续时间：4.0 s；包括如下步骤：第一步，量取超纯水20mL、氯化锂0.0212 g±0.0001 g、氯化钾0.3728 g±0.0001 g，加入烧杯中，搅拌至氯化锂和氯化钾完全溶解，得到混合溶液A；第二步，量取0.1400mL±0.0001mL吡咯于混合溶液A中，恒速搅拌10min，得到混合溶液B，量取0.0870mL±0.0001 mL 2‑羟甲基‑12‑冠‑4于混合溶液B中，继续搅拌12min，得到混合溶液C；第三步，将铂片打磨后，用去离子水冲洗三次，无水乙醇冲洗三次，烘干，记录铂片的质量；将不锈钢片打磨后，水洗三次，无水乙醇冲洗三次；将铂片和不锈钢片分别用电极夹固定，铂片对应的电极夹连接工作电极，不锈钢片对应的电极连接对电极，饱和甘汞直接连接参比电极，将其浸入混合溶液C；第四步，打开电化学工作站，选择任意恒电位阶梯波的方法，设置参数：工作电位：+0.8 V、开时间：0.4 s；开路电位：+0.3V、关时间：4.0 s；循环次数：6000次；第五步，反应结束后，关闭电化学工作站，将铂片、不锈钢片以及饱和甘汞从混合溶液C中取出，饱和甘汞电极放入饱和的氯化钾溶液中，不锈钢片用酒精清洗、烘干，将铂片上合成的锂离子印迹膜用超纯水冲洗3次，放入烘箱内干燥备用；第六步，储存，将制备的锂离子印迹材料储存于表面皿内，储存温度20℃，相对湿度≤10%。