[发明专利]一种C18色谱柱性能评价体系的建立方法

摘要

本发明公开了一种色谱柱性能评价体系建立方法，用色谱柱疏水性、立体选择性、总离子交换容量、酸性离子交换容量、金属残留量表征色谱性能参数，结合多层前馈神经网络模型对拖尾因子、色谱柱效、酚酸类物质分离度进行跨柱预测，具有系统，全面，快速，准确，简单的特点。

主权项

1.一种C18色谱柱性能评价体系的建立方法，包括以下步骤：1)标准品溶液及检测样品的配制：疏水性检测混合标准品：将尿嘧啶、戊基苯、丁基苯溶于第一溶剂中，尿嘧啶浓度为0.01‑0.08μg/mL、戊基苯浓度为2‑8μg/mL、丁基苯浓度为2‑8μg/mL，得到疏水性检测混合标准品；立体选择性检测混合标准品：将尿嘧啶、苯并菲、邻三联苯溶于第一溶剂中，尿嘧啶、苯并菲、邻三联苯浓度均为0.01‑0.2mg/mL，得到立体选择性检测混合标准品；离子交换容量检测混合标准品：将尿嘧啶、苯酚、苯甲胺溶于第一溶剂中，尿嘧啶浓度为0.01‑0.2mg/mL、苯酚和苯甲胺浓度均为0.1‑1.0mg/mL，得到总离子交换容量检测混合标准品；酸性离子交换容量检测混合标准品：将尿嘧啶、苯酚、苯甲胺溶于第一溶剂中，尿嘧啶浓度为0.01‑0.2mg/mL、苯酚和苯甲胺浓度均为0.1‑1.0mg/mL，得到酸性离子交换容量检测混合标准品；金属残留量检测混合标准品：将2,2’‑联吡啶、4,4’‑联吡啶溶于第一溶剂中，2,2’‑联吡啶和4,4’‑联吡啶浓度均为0.1‑1.0mg/mL，得到金属残留量检测混合标准品；拖尾因子检测样品：将阿米替林溶于第一溶剂中，阿米替林浓度为60μg/mL，得到拖尾因子检测样品；色谱柱效检测样品：将尿嘧啶、萘溶于第一溶剂中，尿嘧啶浓度为0.1‑2.0mg/mL、萘浓度为0.1‑1.0mg/mL，得到色谱柱效检测样品；酚酸类物质分离度检测样品：将尿嘧啶、没食子酸、鞣花酸溶于第一溶剂中，其中尿嘧啶浓度为0.1‑2.0mg/mL、没食子酸和鞣花酸浓度均为0.1‑1.0mg/mL、鞣花酸浓度为0.1‑1.0mg/mL，得到酚酸类物质分离度检测样品；2)检测：通过高效液相色谱对上述标准品及样品进行检测，用第二溶液进行洗脱，用二极管阵列检测器检测出峰情况，从而得到上述各标准品及检测样品色谱峰的相关参数，将所述各标准品及检测样品的相关参数进行数据处理，进而得到色谱柱疏水性、立体选择性、总离子交换容量、酸性离子交换容量、金属残留量、拖尾因子、色谱柱效、酚酸类物质分离度；3)训练：将上述检测结果对多层前馈神经网络进行学习训练，以疏水性、立体选择性、总离子交换容量、酸性离子交换容量、金属残留量参数为输入层，隐含层节点为3，4或5，输出层分别为拖尾因子、色谱柱效、酚酸类物质分离度；4)反相色谱柱评价：选择不同填料的C18色谱柱，检测色谱柱的疏水性、立体选择性、总离子交换容量、酸性离子交换容量、金属残留量，以上述检测数据作为训练好的多层前馈神经网络输入层，即可在输出层得到拖尾因子、色谱柱效、酚酸类物质分离度的预测数据；所述第一溶剂为水、甲醇、乙醇或乙腈中的一种，所述第二溶液为MeOH‑H₂O、MeOH‑20mM KH₂PO₄、ACN‑H₂O中的一种。