[发明专利]一种材料介电谱测量的方法

摘要

本发明涉及新材料研发领域，一种材料介电谱测量的方法，介电谱测量装置包括低温容器、样品腔、压力腔、射频转接头I、四根同轴电缆T、铜电缆I、转接腔、控制器、阻抗分析仪和操纵杆，能够在低温条件下对材料施加压力并进行介电性质测量，将铜线及铌钛同轴电缆引到压力腔内，使得压力腔在低温及高压条件下仍具有良好的密封性，且同轴电缆具有较好的高频特性，而且，采用铌钛同轴电缆镀铜的方法使得射频转接头与同轴电缆之间连接紧密，同轴电缆具有较好的高频特性，在低温条件下能够对样品施加的压力较大，最大压力能够达到10kPa，而且，样品与阻抗分析仪之间的电信号传输损耗小。

主权项

1.一种材料介电谱测量的方法，介电谱测量装置包括低温容器(1)、样品腔(2)、压力腔(3)、射频转接头I(4)、四根同轴电缆I(5)、铜电缆I(6)、转接腔(7)、控制器(8)、阻抗分析仪(9)和操纵杆(10)，xyz为三维空间坐标系，低温容器(1)中具有液氦，样品腔(2)内为真空状态，样品腔(2)位于低温容器(1)内，压力腔(3)位于样品腔(2)内，转接腔(7)连接于低温容器(1)的上面且能够与低温容器(1)分离，操纵杆(10)依次贯穿低温容器(1)和样品腔(2)的底面，操纵杆(10)与低温容器(1)和样品腔(2)之间均具有气密性，控制器(8)和阻抗分析仪(9)均位于低温容器(1)外；压力腔(3)包括压力螺杆(3‑1)、活塞螺丝I(3‑2)、腔体(3‑3)、顶砧(3‑4)、活塞(3‑5)、金属密封圈I(3‑6)、橡胶密封圈I(3‑7)、样品(3‑8)、中空活塞(3‑9)、橡胶密封圈II(3‑10)、金属密封圈II(3‑11)、活塞螺丝II(3‑12)、金线I(3‑13)、铟小球(3‑14)、压力计(3‑15)、金线II(3‑16)、环氧树脂(3‑17)、四根铜电缆II(3‑18)、低频转接头(3‑19)、四根同轴电缆II(3‑20)和射频转接头II(3‑21)；腔体(3‑3)为圆柱管状并具有上段、中段和下段，所述腔体(3‑3)的上段和下段的内侧均具有螺纹且内径均为1厘米，所述腔体(3‑3)的中段内径为0.6厘米，活塞螺丝II(3‑12)和活塞螺丝I(3‑2)分别螺纹连接于腔体(3‑3)上段的上面和下段的下面，活塞螺丝II(3‑12)和活塞螺丝I(3‑2)均纵向中空，活塞螺丝I(3‑2)具有内螺纹，压力螺杆(3‑1)可旋转连接于活塞螺丝I(3‑2)内，顶砧(3‑4)位于压力螺杆(3‑1)上端；腔体(3‑3)的上段与中段之间依次具有金属密封圈II(3‑11)和橡胶密封圈II(3‑10)，腔体(3‑3)的中段与下段之间依次具有橡胶密封圈I(3‑7)和金属密封圈I(3‑6)，活塞(3‑5)位于顶砧(3‑4)与金属密封圈I(3‑6)之间，中空活塞(3‑9)位于活塞螺丝II(3‑12)与金属密封圈II(3‑11)之间，中空活塞(3‑9)为中空的类圆台状，中空活塞(3‑9)的上底面直径为0.8厘米、下底面直径为0.6厘米、内径为0.4厘米；样品(3‑8)位于腔体(3‑3)的中段内，腔体(3‑3)的中段内充满了液态的压力媒介，能够通过操纵杆(10)旋转压力螺杆(3‑1)并使得顶砧(3‑4)及活塞(3‑5)向上移动，从而能够将压力通过压力媒介施加到样品(3‑8)上；四根同轴电缆II(3‑20)及四根铜电缆II(3‑18)均从上到下贯穿于中空活塞(3‑9)的内部，四根同轴电缆II(3‑20)从外到内均依次具有外保护层、外导体层、电解质层和芯线，每根铜电缆II(3‑18)的上端均连接有低频转接头(3‑19)、其中两根铜电缆II(3‑18)的下端通过金线II(3‑16)连接压力计(3‑15)，低频转接头(3‑19)通过铜电缆I(6)经转接腔(7)连接控制器(8)，控制器(8)能够读取压力计(3‑15)测量得到的压力值；四根同轴电缆I(5)的上端经转接腔(7)分别连接阻抗分析仪(9)、下端分别连接有射频转接头I(4)；中空活塞(3‑9)的内部充满环氧树脂(3‑17)，使得四根同轴电缆II(3‑20)及四根铜电缆II(3‑18)与中空活塞(3‑9)之间固定，四根同轴电缆II(3‑20)及四根铜电缆II(3‑18)的下端均位于环氧树脂(3‑17)外，四根同轴电缆II(3‑20)的下端的外导体层互相连接，四根同轴电缆II(3‑20)两根为一组，每组两根下端的芯线顶端焊接在一起以形成焊点，并用铟将所述焊点包裹以形成一个铟小球(3‑14)，两组同轴电缆II(3‑20)对应的两个铟小球(3‑14)分别通过金线I(3‑13)连接到样品(3‑8)表面的两个不同位置，每根同轴电缆II(3‑20)的上端均连接有射频转接头II(3‑21)，射频转接头II(3‑21)能够连接射频转接头I(4)，四根同轴电缆II(3‑20)的芯线均由铌钛超导材料制成，超导同轴电缆的芯线的电镀过程及连接射频接头的方法：对同轴电缆II(3‑20)的芯线的电镀过程采用两个电解池，每个电解池均具有阳极和阴极，其中第一个电解池中具有基本的氧化溶液，第二个电解池中具有酸性的硫酸铜溶液，步骤1，使得同轴电缆II(3‑20)两端各有1厘米长度的芯线露出在外保护层、外导体层和电解质层之外，对同轴电缆II(3‑20)两端的芯线表面进行清洁及去脂；步骤2，第一个电解池中具有110克/升的氢氧化钠水溶液，将需要电镀的芯线置于第一个电解池中，芯线连接到阳极，并采用一个铜片作为阴极，铜片和芯线之间距离为5厘米，施加电压5.5V，持续时间20秒，再施加电压11V，持续时间40秒，使得厚度30纳米氧化层沉积在芯线表面，在此过程中，铌钛材料制成的芯线表面的颜色从灰色转变为暗黄色；步骤3，将沉积了氧化层的同轴电缆II(3‑20)的芯线在去离子水中冲洗，并快速转移到第二个电解池中；步骤4，第二个电解池中具有浓度为250克/升的硫酸铜溶液，同轴电缆II(3‑20)的芯线连接阴极，施加电压6V，持续200秒，使得铜沉积到同轴电缆II(3‑20)的芯线表面；步骤5，将同轴电缆II(3‑20)上端的芯线焊接到射频转接头II(3‑21)上；压力腔(3)中样品(3‑8)上电缆引出的方法：步骤一，将四根同轴电缆II(3‑20)及四根铜电缆II(3‑18)从上到下穿入中空活塞(3‑9)中；步骤二，将耐压的环氧树脂(3‑17)充填入中空活塞(3‑9)中以固定铜电缆II(3‑18)及同轴电缆II(3‑20)；步骤三，采用一根镀银铜线将四根同轴电缆II(3‑20)的下端的外导体层互相连接；步骤四，四根同轴电缆II(3‑20)分为两组，每组中的两根同轴电缆II(3‑20)下端的芯线的顶端焊接在一起以形成焊点，并用铟将所述焊点包裹以形成一个铟小球(3‑14)，即两组同轴电缆II(3‑20)共形成两个钢小球(3‑14)；步骤五，采用环氧树脂(3‑17)进一步包裹同轴电缆II(3‑20)下端，确保同轴电缆II(3‑20)的外导体层及电解质层均被包裹，而两个铟小球(3‑14)未被包裹，使得同轴电缆II(3‑20)下端的密封能够承受较大的压力，且减少同轴电缆II(3‑20)下端的尺寸，这对同轴电缆II(3‑20)内的测量信号有良好的屏蔽性，从而提升高频特性；步骤六，待环氧树脂(3‑17)完全固化后，再次在两个铟小球(3‑14)上沉积铟，使得铟小球(3‑14)的直径为1毫米；步骤七，两个铟小球(3‑14)分别通过金线I(3‑13)连接到样品(3‑8)表面的两个不同位置，金线I(3‑13)与样品(3‑8)之间通过碳糊作为粘合剂，铟小球(3‑14)与金线I(3‑13)之间通过银胶作为粘合剂；其特征是：所述一种材料介电谱测量的方法的步骤为：一，采用上述“压力腔(3)中样品(3‑8)上电缆引出的方法”将样品(3‑8)依次通过金线I(3‑13)、铟小球(3‑14)和同轴电缆II(3‑20)连接至射频转接头II(3‑21)，将压力计(3‑15)依次通过金线II(3‑16)、铜电缆II(3‑18)、低频转接头(3‑19)和铜电缆I(6)连接控制器(8)；二，将样品(3‑8)置于腔体(3‑3)的中段内，向腔体(3‑3)中加入液态的压力媒介并使其充满腔体(3‑3)的中段，并将中空活塞(3‑9)固定于活塞螺丝II(3‑12)和金属密封圈II(3‑11)之间；三，将压力腔(3)置于样品腔(2)内，将射频转接头II(3‑21)连接至射频转接头I(4)，将转接腔(7)连接于低温容器(1)的上面；四，向低温容器(1)内加入液氦以对样品腔(2)降温；五，通过操纵杆(10)旋转压力螺杆(3‑1)并使得顶砧(3‑4)及活塞(3‑5)向上移动，从而将压力通过压力媒介施加到样品(3‑8)上，通过压力计(3‑15)测量样品(3‑8)所承受的压力；六，通过阻抗分析仪(9)测量样品(3‑8)的介电谱；七，通过操纵杆(10)旋转压力螺杆(3‑1)以微调顶砧(3‑4)及活塞(3‑5)的位置，改变施加到样品(3‑8)上的压力，并在该压力条件下通过阻抗分析仪(9)测量样品(3‑8)的介电谱，并在多个压力条件下重复测量；八，分析不同样品(3‑8)压力条件下阻抗分析仪(9)测得的介电谱，最终得到样品(3‑8)的介电谱与样品(3‑8)所承受的压力之间的关系。