[发明专利]以碳酸镁矿为原料制备氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的方法

摘要

一种以碳酸镁矿为原料制备氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的方法，包括如下步骤：(1)将白云石或菱镁石煅烧获得煅后料；(2)空冷后粉碎；(3)置于反应釜中加水；充入CO2进行碳化反应；过滤获得滤渣；(4)用水稀释成镁盐水溶液；(5)将高氯酸溶液和冰醋酸溶液混合制成酸液，将鳞片石墨、镁盐水溶液和酸液混合后超声分散；(6)采用定时换向法进行电化学插层；(7)物料过滤水洗；(8)与稀碱溶液混合后二次超声分散，静置后分离上层清液，过滤水洗；(9)烘干得到氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料。本发明的方法原料简单易得，减少氧化剂的使用，环境污染小、成本低，工艺过程简单可行。

主权项

1.一种以碳酸镁矿为原料制备氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将白云石或菱镁石置于电阻炉中，在500～800℃煅烧1～3h，白云石或菱镁石中的碳酸镁分解,获得煅后料；(2)将煅后料空冷至常温，球磨粉碎后筛分出粒度小于200目的部分，获得粉料；(3)将粉料置于反应釜中，加水至水与粉料的质量比在0.5～2，然后搅拌均匀；向反应釜中充入CO₂至压力在0.5～0.6MPa，并保持CO₂流通，进行碳化反应；反应完成后的物料过滤获得滤渣和滤液；(4)将滤液用水稀释至镁盐的质量浓度为3～40％，制成镁盐水溶液；(5)将高氯酸溶液和冰醋酸溶液混合后再加水稀释，配制成质量分数为30～80％的酸液，其中高氯酸溶液和冰醋酸溶液的体积比为(1～10):1；所述的高氯酸溶液的质量浓度为70％，冰醋酸溶液的质量浓度为98％；将粒度为50～200目的鳞片石墨、镁盐水溶液和酸液按质量比1:(1～10):(10～50)混合，然后进行超声分散处理，时间10～100min，制成悬浊液；(6)将悬浊液导入反应槽中；所述的反应槽内设有隔膜，将反应槽内部分割为阴极区和阳极区，阴极区和阳极区分别设有一个电极板，两个电极板分别通过导线与直流电源的正负极连接；采用定时换向法进行电化学插层，通过直流电源对两个电极板通电，控制反应槽内两个电极板之间的电流密度为0.05～1.0A/cm²，并且每隔20～80min更换两个电极板所连接的直流电源的正负极；电化学插层60～240min后结束；(7)完成电化学插层后，将反应槽内的物料过滤并水洗至中性，获得主要成分为插层石墨的固相；(8)将固相与pH值8～12的稀碱溶液混合，混合比例按固相与稀碱溶液的质量比为1:(2～10)，然后进行二次超声分散处理，时间0.5～6h，再静置10～30min，最后分离去除上层清液，剩余物料过滤水洗至洗液为中性，获得二次固相；(9)将二次固相在50～200℃烘干60～300min，得到氢氧化镁/可膨胀石墨复合材料。