[发明专利]一种丙环唑的合成工艺在审
| 申请号： | 201910253672.6 | 申请日： | 2019-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN109879862A | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 刘建;李刚 | 申请（专利权）人： | 长沙鑫本药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/06 | 分类号： | C07D405/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410300 湖南省*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种丙环唑的合成工艺，其步骤：1）将有机溶剂、2,4‑二氯苯乙酮、双氧水、催化剂依次加入到反应罐中，滴加液溴；2）在40℃‑45℃温度下保温1‑8小时，加入还原剂；3）用硫酸镁干燥，减压蒸馏；4）冷却、分离、干燥得到α‑溴‑2,4‑二氯苯乙酮；5）将甲苯、α‑溴‑2,4‑二氯苯乙酮、1,2‑戊二醇、对甲基苯磺酸加入到反应罐中，加热至回流反应4‑8小时，减压蒸馏得2‑（2,4‑二氯苯基）‑2‑溴甲基‑4‑丙基‑1,3‑二氧戊环；6）将二甲基亚砜、催化剂、1,2,4‑三氮唑钾盐和2‑（2,4‑二氯苯基）‑2‑溴甲级‑4‑丙基‑1,3‑二氧戊环加入到反应罐中，于140℃保温5‑10小时，冷却、过滤、减压蒸馏，与硝酸成盐再酸化中和，减压蒸馏提纯得丙环唑。本发明工艺简单，环保，产品纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 减压蒸馏 二氯苯乙酮 丙环唑 二氯苯基 二氧戊环 合成工艺 丙基 催化剂 保温 冷却 双氧水 对甲基苯磺酸 二甲基亚砜 产品纯度 回流反应 有机溶剂 硝酸 滴加液 还原剂 硫酸镁 三氮唑 戊二醇 溴甲基 甲苯 钾盐 提纯 成盐 酸化 加热 过滤 中和 环保 | ||
【主权项】：
1.一种丙环唑的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：1）将有机溶剂、2,4‑二氯苯乙酮、双氧水、催化剂依次加入到反应罐中，搅拌下控制物料温度在0℃‑45℃之间，缓慢滴加液溴；2）将步骤1）完成后的物料在40℃‑45℃温度下保温反应1‑8小时，然后加入还原剂；3）将步骤2）完成后的物料分层，有机相水洗两次后用硫酸镁干燥除去水分，然后减压蒸馏，溶剂回收套用；4）将步骤3）完成后的物料冷却结晶，离心分离，干燥得到α‑溴‑2,4‑二氯苯乙酮；5）将甲苯、α‑溴‑2,4‑二氯苯乙酮、1,2‑戊二醇、对甲基苯磺酸加入到反应罐中，搅拌下加热至回流反应4‑8小时，然后减压蒸馏回收溶剂，得2‑（2,4‑二氯苯基）‑2‑溴甲基‑4‑丙基‑1,3‑二氧戊环；6）将二甲基亚砜、催化剂、1,2,4‑三氮唑钾盐和2‑（2,4‑二氯苯基）‑2‑溴甲级‑4‑丙基‑1,3‑二氧戊环加入到反应罐中，搅拌下于140℃保温5‑10小时，然后将反应物冷却、过滤、减压蒸馏回收溶剂，最后与硝酸成盐再酸化中和，减压蒸馏提纯得丙环唑。
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