[发明专利]一种丙环唑的合成工艺

权利要求书

1.一种丙环唑的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：

1）将有机溶剂、2,4-二氯苯乙酮、双氧水、催化剂依次加入到反应罐中，搅拌下控制物料温度在0℃-45℃之间，缓慢滴加液溴；

2）将步骤1）完成后的物料在40℃-45℃温度下保温反应1-8小时，然后加入还原剂；

3）将步骤2）完成后的物料分层，有机相水洗两次后用硫酸镁干燥除去水分，然后减压蒸馏，溶剂回收套用；

4）将步骤3）完成后的物料冷却结晶，离心分离，干燥得到α-溴-2,4-二氯苯乙酮；

5）将甲苯、α-溴-2,4-二氯苯乙酮、1,2-戊二醇、对甲基苯磺酸加入到反应罐中，搅拌下加热至回流反应4-8小时，然后减压蒸馏回收溶剂，得2-（2,4-二氯苯基）-2-溴甲基-4-丙基-1,3-二氧戊环；

6）将二甲基亚砜、催化剂、1,2,4-三氮唑钾盐和2-（2,4-二氯苯基）-2-溴甲级-4-丙基-1,3-二氧戊环加入到反应罐中，搅拌下于140℃保温5-10小时，然后将反应物冷却、过滤、减压蒸馏回收溶剂，最后与硝酸成盐再酸化中和，减压蒸馏提纯得丙环唑。

2.根据权利要求1所述一种丙环唑的合成工艺，其特征在于，步骤1）中加入的有机溶剂为乙腈、DMF、二氯甲烷和二氯乙烷中的一种或两种组成的混合溶剂；有机溶剂与2,4-二氯苯乙酮、双氧水和催化剂三种物料的体积比为1：1至4：1。

3.根据权利要求1所述一种丙环唑的合成工艺，其特征在于，步骤1）中加入的2,4-二氯苯乙酮、双氧水、液溴的摩尔比为1：1.1：1.1至1：1.5：1.2。

4.根据权利要求1所述一种丙环唑的合成工艺，其特征在于，步骤1）中加入的催化剂为过碳酸钠，加入的量是双氧水质量分数的0.05%。

5.根据权利要求1所述一种丙环唑的合成工艺，其特征在于，步骤1）中滴加液溴的时间为2-3小时。

6.根据权利要求1所述一种丙环唑的合成工艺，其特征在于，步骤2）中加入的还原剂为盐酸羟胺；加入的量是双氧水质量分数的2%-5%。

7.根据权利要求1所述一种丙环唑的合成工艺，其特征在于，步骤5）中加入的α-溴-2,4-二氯苯乙酮和1,2-戊二醇的摩尔比为1:1.2，甲苯与α-溴-2,4-二氯苯乙酮、1,2-戊二醇和对甲基苯磺酸三种物料的体积比为1:1，对甲基苯磺酸的加入量为α-溴-2,4-二氯苯乙酮质量的10%。

8.根据权利要求1所述一种丙环唑的合成工艺，其特征在于，步骤6）中加入的2-（2,4-二氯苯基）-2-溴甲级-4-丙基-1,3-二氧戊环与1,2,4-三氮唑钾盐的摩尔比为1:1.1，二甲基亚砜与催化剂、1,2,4-三氮唑钾盐和2-（2,4-二氯苯基）-2-溴甲级-4-丙基-1,3-二氧戊环三种物料的体积比为1.5:1。

9.根据权利要求1所述一种丙环唑的合成工艺，其特征在于，步骤6）中加入的催化剂为碳酸钾，催化剂加入量为2-（2,4-二氯苯基）-2-溴甲级-4-丙基-1,3-二氧戊环质量的2%。

10.根据权利要求1所述一种丙环唑的合成工艺，其特征在于，步骤6）中减压蒸馏时的真空度为50-200Pa。