[发明专利]碱金属热电转换器多孔碳化钛电极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种碱金属热电转换器多孔碳化钛电极材料的制备方法，用于解决现有多孔碳化钛电极材料制备方法实用性差的技术问题。技术方案是将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，搅拌，逐滴加入醋酸，制成为A溶液。将无水乙醇与去离子水混合后用硝酸调节pH，制成B溶液。将B液逐滴加入到A液中，用硝酸调节体系pH值，逐滴加入蔗糖水溶液得到碳化钛的溶胶，陈化后成为稳定的凝胶。将凝胶进行干燥处理、研磨、压制成型、煅烧并冷却至室温。对BASE管进行表面处理后，采用丝网印刷法，将碳化钛活性电极材料组装到经过表面处理的BASE管阴极和阳极上，最后通过加热BASE管获得多孔碳化钛电极。本发明实现了多孔碳化钛电极材料的安全制备。

主权项

1.一种碱金属热电转换器多孔碳化钛电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、按以下比例取钛源与碳源，钛酸四丁酯:醋酸:去离子水的摩尔比＝1:2:5，钛酸四丁酯:无水乙醇的体积比＝1:4，Ti:C的摩尔比＝1:4；室温下将钛酸四丁酯溶于2/3量的无水乙醇中并搅拌，搅拌速率为50‑100r/min，形成钛的醇溶液，将计算量的醋酸逐滴加入到钛的醇溶液中，形成A溶液；将剩余1/3量的无水乙醇与计算量的去离子水混合后用硝酸调节pH值到2.0‑4.0，形成B溶液；步骤二、将B溶液逐滴加入到A溶液中，滴加速率约为0.2‑0.7mL/min；B溶液滴加完之后用硝酸调节pH值到2.0‑4.0，再将蔗糖水溶液逐滴加入形成碳化钛的溶胶，溶胶陈化后成为稳定的凝胶；步骤三、将凝胶在70‑100℃条件下干燥，干燥时间为18‑36h，研磨并压制成型，之后在真空度为10‑15Pa条件下煅烧，煅烧温度为1200‑1500℃，升温速率为8‑15℃/min，保温时间为4‑8h，然后降温，降温在氩气保护气氛下进行；步骤四、将BASE管分别用400目、800目、1200目和2000目砂纸进行表面粗糙度处理，将处理后的BASE管在乙醇中超声，超声时间为1‑3min，再放入干燥箱中烘干，干燥温度为70‑100℃；步骤五、称取质量百分比为80％的碳化钛粉、10％的双酚A型环氧树脂、2％的酸酐类固化剂、0.5％的甲基咪唑促进剂、5％的乙酸丁酯、1.5％的活性稀释剂692、0.5％的钛酸四乙酯和0.5％的聚酰胺蜡搅拌均匀，形成浆体；将BASE管外侧附着并牢固300目的印刷网，然后用刮刀将浆体均匀刷在BASE管外表面；将BASE管于空气中静置10‑15min，再于70‑100℃下进行干燥处理；将BASE管内侧附着并牢固300目的印刷网，然后用细毛笔将浆体均匀刷在BASE管内表面；将BASE管于空气中静置10‑15min，再于70‑100℃下进行干燥处理；步骤六、将已组装碳化钛活性电极材料的BASE管放置于橡胶套内抽真空，之后放入等静压机的腔室内加压，等静压机的腔室内压力为10‑100MPa，最后将BASE管置于140‑170℃管式炉中保温20‑25min，以300‑320mL/min的速度通入的N₂，于800‑1000℃下保温1‑2h，升温速度为1‑8℃/min。