[发明专利]一种含硫杂环化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201910215118.9 | 申请日： | 2019-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN110357850A | 公开（公告）日： | 2019-10-22 |
| 发明（设计）人： | 周自洪;孙国栋;王仲清;曾洁滨;袁希;罗忠华;黄芳芳 | 申请（专利权）人： | 广东东阳光药业有限公司;乳源县永星技术服务有限公司 |
| 主分类号： | C07D337/14 | 分类号： | C07D337/14;C07C323/56;C07C319/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 523808 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供一种含硫杂环化合物的制备方法，属于医药化工领域；所述方法可用3,4‑二氟‑2‑甲基苯甲酸与脱水试剂反应，然后处理得到3,4‑二氟‑2‑甲基苯甲酸乙酯；再加入溴化试剂、引发剂反应，反应完毕，后处理得到3,4‑二氟‑2‑溴甲基苯甲酸乙酯；再与二苯二硫醚、还原剂和路易斯酸反应，经水解后再与路易斯酸反应，得到终产品。本发明提供的分析方法能够有效制备所需的含硫化合物，为进一步制备目标化合物提供有利条件。本发明具有产物纯度高，收率高，操作简单等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 含硫杂环化合物 甲基苯甲酸 路易斯酸 溴甲基苯甲酸乙酯 制备目标化合物 医药化工领域 二苯二硫醚 含硫化合物 后处理 产物纯度 脱水试剂 溴化试剂 还原剂 引发剂 水解 可用 收率 乙酯 分析 | ||
【主权项】：
1.一种含硫杂环化合物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：![]()
(1)将3,4‑二氟‑2‑甲基苯甲酸(式Ⅰ)、脱水试剂和有机溶剂，在一定温度条件下反应，反应完毕，后处理得到3,4‑二氟‑2‑甲基苯甲酸乙酯(式Ⅱ)；(2)将步骤(1)中得到的3,4‑二氟‑2‑甲基苯甲酸乙酯(式Ⅱ)，加入溴化试剂、引发剂和有机溶剂反应，反应完毕，后处理得到3,4‑二氟‑2‑溴甲基苯甲酸乙酯(式Ⅲ)；(3)将步骤(2)中得到的3,4‑二氟‑2‑溴甲基苯甲酸乙酯(式Ⅲ)溶于有机溶剂和水中，加入二苯二硫醚、还原剂和路易斯酸，在一定温度反应，得到式Ⅳ所示化合物；(4)将步骤(3)中得到的式Ⅳ所示化合物溶于有机溶剂和水中，加入碱，在一定温度反应，完毕调节PH值，得到式Ⅴ所示化合物；(5)将步骤(4)中得到的式Ⅴ所示化合物与路易斯酸混合，在一定温度反应，完毕加水，得到式Ⅵ所示化合物。
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