[发明专利]一种3-乙酰基吡啶的制备方法在审
| 申请号： | 201910201082.9 | 申请日： | 2019-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN109796397A | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 朱锦桃;洪小平;赵飞 | 申请（专利权）人： | 浙江理工大学 |
| 主分类号： | C07D213/50 | 分类号： | C07D213/50 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 吴秉中 |
| 地址： | 310018*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种3‑乙酰基吡啶的制备方法，属于有机合成领域，包括以下步骤：1）3‑吡啶甲酸加入催化剂和第一有机溶剂，搅拌后升温，滴加酰氯化试剂，升温至回流并继续反应，结束后减压蒸馏得3‑吡啶甲酰氯；2）将丙二酸二烃基酯、无机盐催化剂、碱性物质和第二有机溶剂加入反应瓶中充分搅拌，滴加3‑吡啶甲酰氯，升温反应，盐酸中和，分离出有机层，用饱和碳酸氢钠、饱和食盐水洗，干燥，浓缩得3‑吡啶甲酰基丙二酸二叔丁酯；3）将3‑吡啶甲酰基丙二酸二叔丁酯加入水、有机酸及无机酸组成的混合溶液中回流反应，碱液调节至中性，第三有机溶剂提取，浓缩得3‑乙酰基吡啶。本发明原料简单，操作简单，条件温和，收率高，污染小。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酰基吡啶 丙二酸 有机溶剂 甲酰基 叔丁酯 滴加 甲酰 制备 浓缩 有机酸及无机酸 饱和碳酸氢钠 无机盐催化剂 有机合成领域 有机溶剂提取 混合溶液中 酰氯化试剂 饱和食盐 回流反应 碱性物质 碱液调节 减压蒸馏 升温反应 盐酸中和 吡啶甲酸 反应瓶 烃基酯 有机层 收率 催化剂 污染 | ||
【主权项】：
1.一种3‑乙酰基吡啶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)酰氯化反应：以3‑吡啶甲酸为原料，加入第一有机溶剂与催化剂，搅拌升温至60‑70℃，滴加酰氯化试剂，升温至回流反应3‑4小时，待酰氯化反应完成，减压蒸馏出过量的酰氯化试剂及第一有机溶剂，得3‑吡啶甲酰氯，直接用于下步反应，其反应式如下：![]()
2)缩合反应：将无机盐催化剂、第二有机溶剂、碱性物质与丙二酸二烃基酯加入反应瓶中充分搅拌，滴加步骤1)所得的3‑吡啶甲酰氯，升温至60‑70℃反应2‑3小时，待缩合反应完成，盐酸中和至pH＝5‑6，分离出有机层，依次用饱和碳酸氢钠、饱和食盐水洗，干燥，减压浓缩得3‑吡啶甲酰基丙二酸二叔丁酯，其反应式如下：![]()
3)水解反应：将步骤2)所得的3‑吡啶甲酰基丙二酸二叔丁酯加入水、有机酸及无机酸组成的混合溶液中回流反应2‑3小时，待反应完成，用碱液调节至中性，然后用第三有机溶剂提取，减压浓缩得3‑乙酰基吡啶，其反应式如下：![]()
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江理工大学，未经浙江理工大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910201082.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种含苄基化合物的苄基氢官能化修饰碳碳双键或羰基的方法-201610700668.6
- 郭灿城;刘玉峰;郭欣 - 沅江华龙催化科技有限公司
- 2016-08-22 - 2019-11-05 - C07D213/50
- 本发明公开了一种含苄基化合物的苄基氢官能化修饰碳碳双键或羰基的方法，该方法是在保护气氛下，含苄基化合物和二甲基亚砜，在过硫酸铵及甲醇钠存在条件下一锅反应，得到苯乙烯衍生物；或者，在空气环境下，含苄基化合物和二甲基亚砜，在过硫酸钾及甲醇钠存在条件下一锅反应，得到苯基酮衍生物；该方法在非金属催化、温和反应条件下通过一步反应在含苄基化合物的苄基氢上高产率、高选择性修饰碳碳双键或羰基，步骤简单，流程短，成本低，有利于工业化生产。
- 一种新型芘基查尔酮类衍生物及其合成方法-201611010386.X
- 石玉芳;王桂林;孙金鱼;刘成琪;赵明根 - 赵明根
- 2016-11-17 - 2019-08-27 - C07D213/50
- 一种新型芘基查尔酮类衍生物及其合成方法，本发明属于有机合成技术领域，可解决现有技术中3‑吡啶甲醛和4‑吡啶甲醛分别与1‑乙酰基芘在碱性或酸性条件下都无法反应得到含有芘基与吡啶基的查尔酮的问题，由1‑乙酰基芘、无水乙醇和3‑吡啶甲醛（或4‑吡啶甲醛）在催化剂作用下，在一定温度下反应分别得到1‑（芘‑1‑基）‑3‑（吡啶‑3‑基）丙烯酮和1‑（芘‑1‑基）‑3‑（吡啶‑4‑基）丙烯酮，本发明催化剂选择性强，方法简便，产率较高。
- 布罗莫结构域抑制剂-201680090381.4
- A.波格丹;S.费丹泽;K.麦克丹尼尔;J.普拉特;王乐 - 艾伯维公司
- 2016-10-14 - 2019-06-14 - C07D213/50
- 本发明提供了具有式(I)的化合物
其中R1、Y、X1、X2、R2、R3、R4、R5、R6、和m具有本说明书中定义的任何值，及其药学上可接受的盐，这些化合物及其药学上可接受的盐可用作治疗疾病和病症的药剂，这些疾病和病症包括炎性疾病、癌症、和AIDS。还提供了包含具有式(I)的化合物的药物组合物。
- 一种3-乙酰基吡啶的制备方法-201910201082.9
- 朱锦桃;洪小平;赵飞 - 浙江理工大学
- 2019-03-15 - 2019-05-24 - C07D213/50
- 本发明公开了一种3‑乙酰基吡啶的制备方法，属于有机合成领域，包括以下步骤：1）3‑吡啶甲酸加入催化剂和第一有机溶剂，搅拌后升温，滴加酰氯化试剂，升温至回流并继续反应，结束后减压蒸馏得3‑吡啶甲酰氯；2）将丙二酸二烃基酯、无机盐催化剂、碱性物质和第二有机溶剂加入反应瓶中充分搅拌，滴加3‑吡啶甲酰氯，升温反应，盐酸中和，分离出有机层，用饱和碳酸氢钠、饱和食盐水洗，干燥，浓缩得3‑吡啶甲酰基丙二酸二叔丁酯；3）将3‑吡啶甲酰基丙二酸二叔丁酯加入水、有机酸及无机酸组成的混合溶液中回流反应，碱液调节至中性，第三有机溶剂提取，浓缩得3‑乙酰基吡啶。本发明原料简单，操作简单，条件温和，收率高，污染小。
- 二芳基甲酮化合物在制备抗肿瘤药物中的应用-201611176431.9
- 魏艳红;奚彩丽;张谦;李栋;胡康洪;尧晨光 - 湖北工业大学
- 2016-12-19 - 2019-04-26 - C07D213/50
- 本发明涉及抗肿瘤药物领域。提供了二芳基甲酮类化合物在制备抗肿瘤药物中的应用。所述二芳基甲酮类化合物为式M11、M13、M14、M15、M‑126、M128、M130、M131、M132、M149所示的化合物。通过抗肿瘤活性研究实验，这些化合物都显示出一定程度的抗肿瘤细胞增殖的活性，大多数化合物呈现出很强的抑制效应；可以强效抑制肿瘤细胞生长，在很低浓度即可促发凋亡，相对于阳性对照化合物显示出更强的抑制效果。该类化合物的制备过程简单易行，原料价格低廉，易于获取；可以通过构效关系研究来寻求其抗肿瘤作用靶点，为进一步药物开发提供有价值的导向作用。本发明所述的二芳基甲酮类化合物为新药筛选提供了基础。
- 含全碳季碳手性中心和氮芳香杂环的α;α-双取代-β-硝基酯类化合物及其衍生物的制备-201610390624.8
- 傅滨;麻红利;谢磊;张振华;李佳奇 - 中国农业大学
- 2016-06-02 - 2019-02-05 - C07D213/50
- 本发明公开了属于有机合成技术领域的一种含全碳季碳手性中心和氮芳香杂环的α,α‑双取代‑β‑硝基酯类化合物及其衍生物的制备。有机溶剂中，在双噁唑啉手性配体‑镍催化剂或膦‑噁唑啉手性配体‑铜催化剂的催化下，2‑乙酰基氮杂芳香烃与α‑取代‑β‑硝基丙烯酸酯反应，合成式I所示含化合物；该化合物进一步转化为式II(1)所示γ‑丁内酯类化合物、式II(2)所示β2,2‑氨基酸酯类化合物、式II(3)所示琥珀酸酯类化合物或式II(4)所示γ‑内酰胺类化合物。所述制备反应条件温和，产率高，光学纯度高，为不对称合成含全碳季碳手性中心和含氮芳香杂环α,α‑双取代‑β‑硝基酯类化合物及其衍生物的提供了工具。
- 一种吡啶侧链C-H键直接氧化成酮的方法-201510105616.X
- 高爽;任兰会;王连月;吕迎;张毅 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2015-03-10 - 2019-01-04 - C07D213/50
- 本发明公开了一种吡啶侧链C‑H键直接氧化成酮的方法，氧气或空气为氧源，以含取代基的吡啶类化合物为反应底物，碘化物和酸为协同催化剂，无溶剂或添加溶剂的条件下，于温度范围为80‑120℃，反应12‑48h，反应后过硅胶柱分离得到目标产物。本发明的制备方法不需要使用金属催化剂，使用氧气或空气为氧源，原子经济性高，操作简单，底物的适用范围广，具有工业实用性。
- 经取代的苯化合物-201380065683.2
- 凯文·韦恩·孔茨;约翰·埃默森·坎贝尔;关真志;白鸟修二;板野渡;郑万军 - EPIZYME股份有限公司
- 2013-10-15 - 2019-01-04 - C07D213/50
- 本发明涉及经取代的苯化合物。本发明还涉及含有这些化合物的医药组合物以及通过向有需要的受试者投与这些化合物和医药组合物来治疗癌症的方法。本发明还涉及所述化合物用于研究或其它非治疗性目的的用途。
- 一种依托考昔中间体连续流生产工艺-201710226227.1
- 周章涛;黄志宁;汪凡;徐俊烨;费安杰;颜燕南 - 深圳市华先医药科技有限公司
- 2017-04-08 - 2018-10-23 - C07D213/50
- 本发明公开了一种依托考昔中间体连续流生产工艺，它涉及精细化工工艺在原料药生产中的应用技术领域；它的方法为：步骤一：使用非亲核性有机强碱作为试剂，在连续流微反应器中进行中间体的合成；步骤二：使用廉价的无机氧化剂，在过渡金属催化剂作用下，在连续流微反应器中进行氧化工艺；具体包括以下反应步骤：以4‑(甲硫基)苯乙酸和6‑甲基‑3‑吡啶甲酸甲酯为起始原料，通过使用连续流式微反应器，发生两步反应生成1‑(6‑甲基吡啶‑3‑基)‑2‑(4‑甲磺酰基苯基)乙酮；本发明采用新颖的试剂、催化剂和创新性的设备，收率大于70％，反应热和气体产生得到良好的控制，具有催化剂新颖、反应条件相对温和等特点。
- 一类用于植物诱导抗性的化合物及其使用方法-201710142719.2
- 徐汉虹;刘牛;姚光凯;赖多;张龙来;林菲;田永清 - 华南农业大学
- 2017-03-11 - 2018-09-25 - C07D213/50
- 本发明公开了一类用于植物诱导抗性的化合物及其使用方法，该化合物通式如式(I)所示，其中R基团的意义见说明书。本发明公开的化合物具有很好的稳定性和水溶性，并表现出优异的诱导植物抗病活性，在农业上有很好的使用价值。
- 一种芴酮吡啶绿色荧光材料-201610285864.1
- 潘裕;李星;赵亚云 - 宁波大学
- 2016-04-29 - 2018-09-25 - C07D213/50
- 本发明公开了一种芴酮吡啶绿色荧光材料，特点是该荧光材料是一种含共轭吡啶基团的芴酮衍生物，其分子式为C23H14N2O，该荧光材料是将2,7‑二碘‑9‑芴酮、4‑吡啶硼酸通过偶联反应合成制得，合成步骤简单，产率能达到70％～90％；所制备的芴酮吡啶通过引入吡啶基大大提高了材料的光电活性即发光效率，作为有机小分子荧光材料在有机发光器件等领域具有潜在的应用前景。
- 一种2-甲基-5-乙酰基吡啶的制备工艺-201810455897.5
- 王力;倪协屏;孙乐达 - 海门市新港医药科技有限公司
- 2018-05-14 - 2018-08-28 - C07D213/50
- 本发明公开了一种2‑甲基‑5‑乙酰基吡啶的制备工艺，本工艺中包括有机过氧化氢氧化反应工艺。采用本发明的一种2‑甲基‑5‑乙酰基吡啶制备工艺，具有后处理简便，没有大量的“三废”产生，氧化收率高，产品纯度高，适用工业化生产等优点。
- 荧光紫精衍生物及其应用和制备方法-201810193249.7
- 柏跃玲;殷秀平;李思锐;胡勇进;朱守荣 - 上海大学
- 2018-03-09 - 2018-08-07 - C07D213/50
- 本发明公开了一种荧光紫精衍生物及其应用和制备方法，利用溶剂热法制备了一系列快速可视化溶剂识别、碱性区间pH值、温度、NH3碱性气体快速灵敏变色检测的新型紫精衍生物。同时该系列荧光紫精衍生物合成方法简单，产率高，成本低，荧光强；紫精电致变色器件变色性能和循环稳定性好，变色电压低，变色快，组装方便。荧光紫精衍生物在不同有机溶剂中能够显示区分的颜色和荧光发光变化，从而达到检测和区分有机溶剂效果。而将新型紫精制备成检测试纸，其保留了溶液状态时的检测能力，试纸能显示出不同的颜色变化从而达到传感检测识别的作用。紫精电致变色器件的测试则表明荧光紫精衍生物在电致变色玻璃和显示器等领域具有很好的潜在应用价值。
- 一种无催化剂氧化合成3-乙酰基吡啶的方法-201610240411.7
- 高令峰;郑庚修;孙旭 - 济南大学
- 2016-04-19 - 2018-06-22 - C07D213/50
- 本发明提供了一种无催化剂条件下，由3‑乙基吡啶直接氧化合成3‑乙酰基吡啶的合成方法。其特征在于，以3‑乙基吡啶为原料，以有机过氧化物为氧化剂，在一定温度下，直接氧化得到重要的医药化工中间体3‑乙酰基吡啶，停止加热冷却后，经简单的萃取分离和旋蒸除溶剂即可得到纯的3‑乙酰基吡啶。
- 一种识别半胱氨酸的小分子荧光探针及其制备方法和应用-201610171754.2
- 林伟英;王建勇;刘展榕 - 济南大学
- 2016-03-24 - 2018-03-16 - C07D213/50
- 本发明公开了一种识别半胱氨酸的小分子荧光探针及其制备方法和应用，属于有机小分子荧光探针领域。该探针得制备只需要一步即可完成，合成方法简单，实现了Cys分子探针的选择性快速检测，并且选择性好，抗其他分子干扰能力强。可以应用于水环境和生物细胞体系中Cys的传感检测，如荧光检测和细胞成像检测。因而本发明是一种简单，快速，灵敏的Cys分子特异性检测试剂，在生物分子检测领域具有广阔的应用前景。
- 用于治疗淋巴瘤的EZH2抑制剂-201680032950.X
- 海克·凯尔哈克;萨拉·K·克努森;L·丹尼尔·约翰斯顿 - EPIZYME股份有限公司
- 2016-06-10 - 2018-01-26 - C07D213/50
- 本披露涉及包含人类组蛋白甲基转移酶EZH2的抑制剂和一种或多种其他治疗剂、尤其是诸如强的松的抗癌剂的组合物，并且涉及用于向对其有需要的受试者进行给药以治疗癌症的组合疗法方法。
- 具有抗耐药菌活性的查尔酮衍生物-201610022180.2
- 张恩;秦上尚;徐帅民;王铭铭;赵娣;白鹏燕;周萌萌;王平;王上;王亚娜;崔得运;化永刚;刘宏民 - 郑州大学
- 2016-01-14 - 2017-12-26 - C07D213/50
- 本发明属于药物化学领域，公开了具有抗耐药菌活性的新型查尔酮衍生物及其合成方法。本发明通过两步反应，简单、快速得到目标产物，化合物结构如下体外抗菌活性实验证明，该类化合物对甲氧西林耐药的金黄色葡萄球菌MRSA表现出良好的抑菌活性，该系列化合物有望作为抗革兰氏阳性菌的新型候选药物。
- 一种4‑（溴乙酰基）吡啶氢溴酸盐的制备方法-201611236489.8
- 李跃东;宋希军;刘增强;张伟;谭光明 - 山东诚汇双达药业有限公司
- 2016-12-28 - 2017-05-10 - C07D213/50
- 本发明涉及医药中间体的合成技术领域，具体涉及头孢洛林酯中间体一种4‑（溴乙酰基）吡啶氢溴酸盐的制备方法。该方法包括如下步骤以4‑乙酰基吡啶为原料，酯为溶剂，用NBS作为溴代试剂反应得到4‑（溴乙酰基）吡啶氢溴酸盐。本发明制备方法反应条件温和、收率高、安全性高、绿色环保且成本低，适合工业化生产。
- 制备依托考昔中间体1‑(6‑甲基吡啶‑3‑基)‑2‑[4‑(甲磺酰基)苯基]乙酮的方法-201410300271.9
- 龚义;叶丁;徐建超;郭瑞 - 成都克莱蒙医药科技有限公司
- 2014-06-27 - 2017-03-22 - C07D213/50
- 本发明提供一种1‑(6‑甲基吡啶‑3‑基)‑2‑[4‑(甲磺酰基)苯基]乙酮的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤(1)向(4‑甲硫醚基)苯乙酸或其金属盐(A)中加入化合物B和有机金属试剂，进行缩合反应，得到化合物C；其中M选自H或金属，优选H或碱金属；R选自H或C1‑C6烷基；(2)化合物C经双氧水氧化后得到化合物D本发明两步法合成中，从化合物A到化合物C的产率约85％，化合物C到化合物D的产率约90％，总摩尔收率在65％‑80％；化合物D的HPLC纯度大于98％。与现有技术相比，本发明产品质量更好，成本更低。
- 医药中间体2-乙酰-4-(2-甲基)吡啶的合成方法-201510761466.8
- 彭海燕 - 无锡乾浩生物医药有限公司
- 2015-11-11 - 2016-11-23 - C07D213/50
- 本发明涉及一种医药中间体2-乙酰-4-(2-甲基)吡啶的合成方法，以吡啶为原料，在溶剂甲醇的作用下，在温度120℃-150℃下分别通过乙酰化和甲基化，生成2-乙酰-4-(2-甲基)吡啶。本发明医药中间体2-乙酰-4-(2-甲基)吡啶的合成方法简单、高效，并且操作安全，在具体生产中非常实用。
- 一种含吡啶侧基双酚及其合成方法-201610205640.5
- 张本贵;姜恩鹏;何亚春;聂鑫 - 沈阳化工大学
- 2016-04-06 - 2016-07-27 - C07D213/50
- 一种含吡啶侧基双酚及其合成方法，涉及一种化合物及其合成方法，有机溶剂中，碱性催化剂存在下反应，双酚类化合物与异烟酰氯或烟酰氯生成酚酯化合物；然后酚酯化合物在有机溶剂中，酸性催化剂的存在下反应，酚酯化合物重排成含吡啶侧基双酚；本发明可以构建含吡啶侧基双酚单体，该类单体可用于高性能芳基聚合物的合成，这类聚合物可作为有机膜材料，在新能源、环境领域的有重要应用前景，也可作为高性能复合材料的基体等其他需要高性能聚合物材料的方面，有十分广阔应用前景。
- 可氧化的吡啶衍生物、其制备及作为抗阿尔茨海默剂的应用-201480018389.0
- 弗朗西斯·马尔塞;文森特·勒瓦舍尔;西里尔·帕帕米迦勒;皮埃尔·博恩;鲁多维奇·佩欧格尔;文森特·盖姆巴斯;尼古拉斯·勒夫;玛丽-劳伦斯·杜马丁-勒平 - 鲁昂国立应用科学学院;国家科学研究中心;法国鲁昂大学;VFP疗法有限公司
- 2014-01-24 - 2015-12-02 - C07D213/50
- 通式(I)的化合物，及其药学上的盐和立体异构体，其中，虚线表示存在至少一个双键；n＝0至4；R3和R4是H，或者当n＝1时，R3和R4也可一起形成碳原子之间的双键，并且m＝0、1或2，Z是CH或N，或者Z是C，并且-CHR3-是由双键链接到环戊酮的＝CH-；或者，-(-)m-是不存在的，并且，Z是NH、>N-烷基、>N-苯基、>N-苄基或者>N-杂芳基；R8是可任选取代的烷基、芳基或杂芳基；EWG代表选自包含COOR、COSR、CONRR’、CN、COR、CF3、SOR、SO2R、SONRR’、SO2NRR’、NO2、卤素、杂芳基的组中的吸电子基团。通式(I)的化合物有效地治疗神经变性疾病，诸如阿尔兹海默氏病。
- 经取代的苯化合物-201380065677.7
- 凯文·韦恩·孔茨;约翰·埃默森·坎贝尔;关真志 - EPIZYME股份有限公司
- 2013-10-15 - 2015-11-25 - C07D213/50
- 本发明涉及经取代的苯化合物。本发明还涉及含有这些化合物的医药组合物以及通过向有需要的受试者投与这些化合物和医药组合物来治疗癌症的方法。本发明还涉及所述化合物用于研究或其它非治疗性目的的用途。
- 一种1-(6-甲基吡啶-3-基)-2-(4-甲磺酰基苯基)乙酮的制备方法-201510091244.X
- 李昌龙;何国金;韩斌;陶伟坚;张达 - 宁波九胜创新医药科技有限公司
- 2015-02-28 - 2015-06-24 - C07D213/50
- 本发明属于医药等精细化工产品制备技术领域，特别涉及一种1-(6-甲基吡啶-3-基)-2-(4-甲磺酰基苯基)乙酮的制备方法。一种1-(6-甲基吡啶-3-基)-2-(4-甲磺酰基苯基)乙酮的制备方法，该方法是以对甲砜基苄基卤(式II)为原料，与活化后的锌粉反应制备得到锌试剂(式III)后再在金属催化剂作用下与6-甲基烟酰氯(式IV)发生缩合反应，经重结晶得到目标产物(式I)，反应式如下本发明的工艺合成路线短，操作简单，原料成本相对便宜，产品通过精制后纯度高，HPLC检测≥99.5％，适合工业化大生产。
- 一种2-苯甲酰基吡啶的合成方法-201410634541.X
- 薛谊;陈洪龙;李维思;岳瑞宽;徐强;周颖;赵华阳;钱勇 - 江苏中邦制药有限公司
- 2014-11-12 - 2015-02-04 - C07D213/50
- 本发明属于化工领域，公开了一种一步氧化合成2-苯甲酰基吡啶的方法，本发明以苯基(吡啶-2-基)甲醇为原料，以离子型氢化物为催化剂，干空气或干氧气为氧化剂，在0～30℃条件下反应得到2-苯甲酰基吡啶。本发明方法得到的产品收率高达95％，工艺简单，反应条件温和，对环境友好。
- 制备酮砜衍生物的方法-201380013746.X
- E·麦洛托;I·密歇尔托;V·弗雷格;L·科塔尔卡;M·弗泽尼;F·马萨塞斯;I·姆纳利 - ZACH系统股份公司
- 2013-03-08 - 2014-11-26 - C07D213/50
- 本发明涉及制备酮砜衍生物的方法，且更具体而言，涉及通过杂芳族酮衍生物的Pd-催化的α芳基化来合成1-(6-甲基吡啶-3-基)-2-[(4-甲磺酰基)-苯基]-乙酮的改进的方法。
- 药物化合物-201280065417.5
- A·J·伍德海德;C·C·F·H·哈姆雷特;G·E·比松;G·切萨瑞;M·G·卡尔;A·米勒马吉;D·诺顿;S·M·萨劳-贝瑟尔;H·M·G·威廉斯;N·T·汤普森;S·D·希斯科克 - 阿斯特克斯治疗有限公司
- 2012-10-31 - 2014-09-10 - C07D213/50
本发明提供用于治疗丙型肝炎病毒(HCV)感染的化合物。所述化合物具有所述式(1)：或其盐、N-氧化物、互变异构体或立体异构体，其中A是CH或N；E是CH或N；R1选自：任选地取代的非环状C1-8烃基团，其中所述非环状C1-8烃基团的一个碳原子可任选地被O、S、NRC、S(O)或SO2替代，或者所述非环状d-β烃基团的两个相邻的碳原子可任选地被CONRc、NRcCO、NRcSO2或SO2NRc替代，前提是在每种情况下保留所述非环状C1-8烃基团的至少一个碳原子；和任选地取代的3至7个环成员的单环碳环或杂环基团，其中0、1、2、3或4个环成员是选自O、N和S的杂原子环成员；R2是氢或X-R8；X是C1-8烷二基，其中所述C1-8烷二基的一个碳原子可任选地与-CH2-CH2-部分键合以形成环丙烷-1,1-二基或者所述C1-8烷二基的两个相邻碳原子可任选地与–(CH2)n部分键合，其中n是1至5，以形成C3-7-环烷-1,2-二基；R3是任选地取代的3-至10-元单环或双环碳环或杂环环，其含有选自N、O和S的0至3个杂原子环成员；R4是氢或R43，其中R43是卤素；氰基；C1-4烷基；氟-1.4烷基；C1-4烷氧基；氟-C1-4烷氧基；羟基-C1-4烷基；或C1-2烷氧基-C1-4烷基；R5是氢或R53，其中R53选自任选地被氟取代的C1-2烷基；任选地被氟；卤素；环丙基；和氰基取代的C1-3烷氧基；R8是羟基或C(＝O)NR10R11；前提是当R8是羟基时，所述羟基和连接X的所述氮原子之间有至少两个碳原子成一直线；R10是氢或C1-4烷基；或者R11是氢；氨基-C2-4烷基或羟基-C2-4烷基；但不包括所述化合物1-(3-苯甲酰基苯基)-乙基胺和1-(3-呋喃-2-酰基羰基苯基)-乙基胺。
- 一种1-( 4-吡啶基) 丙酮的制备方法-201310531360.X
- 谭晓军;景颖;王芳;刘晖;于洋 - 济南大学
- 2013-11-01 - 2014-06-11 - C07D213/50
- 本发明属于精细化工领域，具体是涉及一种1-(4-吡啶基)丙酮的制备方法。该方法包括下述的步骤：将4-氯吡啶和醇钠的醇溶液加入到反应瓶中，搅拌下滴加乙酰乙酸乙酯进行缩合反应。缩合反应完毕后无需分离，蒸出醇，加水，加热进行水解脱羧反应。反应液冷却至室温，分出油层，水层用有机溶剂萃取。合并有机层，水洗至中性、干燥，回收有机溶剂。残余物减压蒸馏，得黄色液体1-(4-吡啶基)丙酮。采用上述的制备方法得到的1-(4-吡啶基)丙酮，具有反应条件温和、操作简便、产品收率高等优点，适合工业化生产；所用原料价廉易得，有利于降低生产成本。
- 核转运调节剂及其应用-201280047930.1
- V·P·桑达纳亚卡;S·沙查姆;M·考夫曼;S·谢克特尔;D·麦考利;Y·兰德斯曼;W·塞纳佩迪斯;J-R·塞恩特-马丁 - 卡尔约药物治疗公司
- 2012-07-26 - 2014-06-04 - C07D213/50
- 总体上，本发明涉及核运输调节剂，例如CRM1抑制剂，并且更具体地涉及一种由式(I)代表的化合物：
或其一种药学上可接受的盐，其中，这些变量是如在此定义和描述的。本发明还包括一种具有结构式I的化合物或其一种药学上可接受的盐或组合物的合成和在例如治疗、调节和/或预防与CRM1活性关联的生理学病况中的用途。
- 3-二甲氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮的制备方法-201310624337.5
- 杨海玉;张立明 - 山东鑫泉医药有限公司
- 2013-11-28 - 2014-03-19 - C07D213/50
- 本发明属于医药中间体技术领域，具体涉及一种甲磺酸伊马替尼中间体3-二甲氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮的制备方法。包括以下步骤：N,N-二甲基甲酰胺中加入3-乙酰基吡啶，搅拌，然后加入催化剂ZSM-5进行反应；反应完毕后进行热过滤；滤液降温后再过滤，再过滤得到的固体相重结晶，即得3-二甲氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮。该制备方法反应条件宽松，反应时间较短，合成过程简单，成本低，无需大量溶剂，对环境友好，收率较高，催化剂ZSM-5对设备无腐蚀性，反应后容易过滤，催化剂可回收利用多次，有很大的经济性和环境效益。
- 专利分类
