[发明专利]一种2-甲基氮丙啶的制备方法

摘要

本发明属于化学合成领域，具体涉及一种2‑甲基氮丙啶的制备方法，采用异丙醇胺、硫酸和液碱为原料合成2‑甲基氮丙啶，合成条件温和，有利于大规模的工业生产；此外合成原料简单，采用硫酸酯酯化，再用液碱水解，蒸馏纯化过程再用片碱纯化，副产物少，绿色环保；采用常压进行初蒸馏，再用低压进行精蒸馏，得到的2‑甲基氮丙啶纯度达到99%以上。

主权项

1.一种2‑甲基氮丙啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，用泵将异丙醇胺、硫酸和液碱按质量比1：（1.2‑2.5）：（3.5‑4.8） 分别加入到第一计量罐、第二计量罐和第三计量罐中，所述第一计量罐、第二计量罐和第三计量罐控制温度在0‑4℃；步骤二，将第一计量罐中的异丙醇胺全部转移到酯化水解反应釜中，开启搅拌器，用6‑8小时将第二计量罐中全部由硫酸缓慢滴加至酯化水解反应釜中，控制酯化水解反应釜内温度在45‑105℃，然后向酯化水解反应釜中反应釜加入硅藻土载钯催化剂，控制酯化水解反应釜内温度在135‑185℃反应3‑5小时；其中硅藻土载钯催化剂采用酸性硅藻土作为载体，活性组份为Pd(a)Fe(b)Au(c)Cu(d)Cl(e)O(f),括号中的a、b、c、d、e、f分别是Pd、Fe、Au、Cu、Cl和O的摩尔比；步骤三，关闭酯化水解反应釜的排空阀，然后开启真空泵,控制酯化水解反应釜内压力在0.035‑0.095Mpa，控制酯化水解反应釜内温度在100‑120℃，进行真空浓缩脱水1‑3小时，酯化水解反应釜内物料蒸干后进行降温，当酯化水解反应釜内温度降至20‑70℃时，将第三计量罐中的液碱缓慢加入酯化水解反应釜中， 控制酯化水解反应釜内温度15‑45℃，反应1‑3小时后，得到反应初产物；步骤四，将步骤三得到的反应初产物全部转移至初蒸馏釜中，然后向初蒸馏釜的接受釜中加入片碱，搅拌的同时进行常压馏分，收集50‑95℃馏分5‑9小时，得到初蒸馏液；步骤五，将步骤四得到的初蒸馏液重复进行三次步骤四，收集50‑95℃馏分5‑9小时，将得到纯化初产物；步骤六，将步骤五得到的纯化初产物转移至精蒸馏釜，然后向精蒸馏釜内投入片碱，将精蒸馏釜内压力降至0.03‑0.09Mpa真空，进行低压蒸馏，收集42‑55℃馏分8‑10小时，得到2‑甲基氮丙啶。