[发明专利]一种2-甲基氮丙啶的制备方法

权利要求书

1.一种2-甲基氮丙啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，用泵将异丙醇胺、硫酸和液碱按质量比1：（1.2-2.5）：（3.5-4.8） 分别加入到第一计量罐、第二计量罐和第三计量罐中，所述第一计量罐、第二计量罐和第三计量罐控制温度在0-4℃；

步骤二，将第一计量罐中的异丙醇胺全部转移到酯化水解反应釜中，开启搅拌器，用6-8小时将第二计量罐中全部由硫酸缓慢滴加至酯化水解反应釜中，控制酯化水解反应釜内温度在45-105℃，然后向酯化水解反应釜中反应釜加入硅藻土载钯催化剂，控制酯化水解反应釜内温度在135-185℃反应3-5小时；

其中硅藻土载钯催化剂采用酸性硅藻土作为载体，活性组份为Pd(a)Fe(b)Au(c)Cu(d)Cl(e)O(f),括号中的a、b、c、d、e、f分别是Pd、Fe、Au、Cu、Cl和O的摩尔比；

步骤三，关闭酯化水解反应釜的排空阀，然后开启真空泵,控制酯化水解反应釜内压力在0.035-0.095Mpa，控制酯化水解反应釜内温度在100-120℃，进行真空浓缩脱水1-3小时，酯化水解反应釜内物料蒸干后进行降温，当酯化水解反应釜内温度降至20-70℃时，将第三计量罐中的液碱缓慢加入酯化水解反应釜中， 控制酯化水解反应釜内温度15-45℃，反应1-3小时后，得到反应初产物；

步骤四，将步骤三得到的反应初产物全部转移至初蒸馏釜中，然后向初蒸馏釜的接受釜中加入片碱，搅拌的同时进行常压馏分，收集50-95℃馏分5-9小时，得到初蒸馏液；

步骤五，将步骤四得到的初蒸馏液重复进行三次步骤四，收集50-95℃馏分5-9小时，将得到纯化初产物；

步骤六，将步骤五得到的纯化初产物转移至精蒸馏釜，然后向精蒸馏釜内投入片碱，将精蒸馏釜内压力降至0.03-0.09Mpa真空，进行低压蒸馏，收集42-55℃馏分8-10小时，得到2-甲基氮丙啶。

2.根据权利要求1所述的2-甲基氮丙啶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中异丙醇胺浓度不小于99%，所述硫酸为浓硫酸，所述浓硫酸浓度不小于98%，所述液碱为液态氢氧化钠，所述液碱浓度为32-35%。

3.根据权利要求1所述的2-甲基氮丙啶的制备方法，其特征在于，所述步骤二中酯化水解反应釜设置有循环水冷系统，所述酯化水解反应釜还设置有第一夹套蒸汽升温装置。

4.根据权利要求1所述的2-甲基氮丙啶的制备方法，其特征在于，所述步骤二中a、b、c和d的比为1：（1-2）：（0.5-1）：（0.2-0.5）。

5.根据权利要求1所述的2-甲基氮丙啶的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的初蒸馏釜设置有第二夹套蒸汽升温装置和初蒸馏回流冷凝器，所述初蒸馏釜的接受釜上甚至有初蒸馏冷冻盐水冷凝器。

6.根据权利要求1所述的2-甲基氮丙啶的制备方法，其特征在于，所述步骤四中片碱为固态氢氧化钠，所述片碱纯度不小于96%，所述片碱与步骤一中异丙醇胺的质量比为（0.05-0.1 ）：1。

7.根据权利要求1所述的2-甲基氮丙啶的制备方法，其特征在于，所述步骤六中精蒸馏釜设置有第三夹套蒸汽升温装置、精蒸馏回流冷凝器和精蒸馏冷冻盐水冷凝器。

8.根据权利要求1所述的2-甲基氮丙啶的制备方法，其特征在于，所述步骤六中片碱为固态氢氧化钠，所述片碱纯度不小于96%，所述片碱与步骤一中异丙醇胺的质量比为（0.05-0.1 ）：1。