[发明专利]一种以氦微滴为载体的样品测试方法

摘要

本发明涉及新材料研发领域，一种以氦微滴为载体的样品测试方法，以氦微滴为载体的样品测试装置包括低温容器、低温输液管、真空腔、脉冲阀、真空泵I、样品靶、分流器I、激光器、掺杂炉、分流器II、荧光光谱仪、四极杆质谱、探测器、真空泵II、脉冲阀电源和计算机，能够以脉冲的形式喷射出氦微滴，且氦液滴脉冲能够与脉冲激光同步，喷嘴内壁与氦微滴束流之间的碰撞较少，使得氦微滴束流的强度较高，有利于待测样品的微粒的嵌入，待测样品的微粒嵌入氦微滴的成功率较高，提高探测器对样品微粒的探测效率，激光熔融产生的样品微粒的嵌入氦微滴的几率较大，并有利于后续的掺杂过程。

主权项

1.一种以氦微滴为载体的样品测试方法，以氦微滴为载体的样品测试装置包括低温容器(1)、低温输液管(2)、真空腔(3)、脉冲阀(4)、真空泵I(5)、样品靶(6)、分流器I(7)、激光器(8)、掺杂炉(9)、分流器II(10)、荧光光谱仪(11)、四极杆质谱(12)、探测器(13)、真空泵II(14)、脉冲阀电源和计算机，xyz为三维空间坐标系，真空腔(3)分为制备腔(3‑1)、掺杂腔(3‑2)和测量腔(3‑3)，制备腔(3‑1)与掺杂腔(3‑2)之间具有分流器I(7)，分流器I(7)的孔径为0.5毫米，掺杂腔(3‑2)与测量腔(3‑3)之间具有分流器II(10)，分流器II(10)的孔径为0.2毫米，制备腔(3‑1)和测量腔(3‑3)分别连接有真空泵I(5)和真空泵II(14)，真空泵I(5)和真空泵II(14)的抽速分别为100升/分钟和300升/秒，脉冲阀电源、激光器(8)、荧光光谱仪(11)和探测器(13)均电缆连接计算机；低温容器(1)中储存有液氦，低温容器(1)、低温输液管(2)、脉冲阀(4)和制备腔(3‑1)依次连接安装，样品靶(6)位于制备腔(3‑1)内，制备腔(3‑1)具有透光窗口，激光器(8)发射的激光能够通过所述透光窗口射到样品靶(6)上；掺杂炉(9)安装于掺杂腔(3‑2)，掺杂炉(9)能够将掺杂物蒸发到掺杂腔(3‑2)中；四极杆质谱(12)和探测器(13)依次位于测量腔(3‑3)内，测量腔(3‑3)具有透光的真空窗口，随氦微滴进入测量腔(3‑3)的样品团簇发出的荧光能够通过所述真空窗口进入荧光光谱仪(11)，荧光光谱仪(11)位于测量腔(3‑3)外；脉冲阀(4)包括进液管(4‑1)、紧固弹簧(4‑2)、移动块(4‑3)、陶瓷套管I(4‑4)、回位弹簧(4‑5)、垫圈I(4‑6)、直管(4‑7)、线圈(4‑8)、外壳(4‑9)、往复活塞(4‑10)、磁屏蔽罩(4‑11)、陶瓷套管II(4‑12)、垫圈II(4‑13)、喷嘴(4‑14)和脉冲阀电源，脉冲阀电源为交流电源，进液管(4‑1)、直管(4‑7)、线圈(4‑8)、外壳(4‑9)、磁屏蔽罩(4‑11)和喷嘴(4‑14)两两之间的相对位置固定，喷嘴(4‑14)具有入口和出口，进液管(4‑1)通过低温输液管(2)连接低温容器(1)，进液管(4‑1)、移动块(4‑3)和紧固弹簧(4‑2)由内向外依次嵌套，移动块(4‑3)为具有凸缘的圆柱管状，紧固弹簧(4‑2)的一端连接于外壳(4‑9)内侧、另一端连接于移动块(4‑3)的凸缘；进液管(4‑1)末端、紧固弹簧(4‑2)、移动块(4‑3)、垫圈I(4‑6)、直管(4‑7)、线圈(4‑8)、磁屏蔽罩(4‑11)、垫圈II(4‑13)和喷嘴(4‑14)的入口同轴地位于外壳(4‑9)内，喷嘴(4‑14)的出口位于制备腔(3‑1)中，陶瓷套管I(4‑4)、回位弹簧(4‑5)、往复活塞(4‑10)和陶瓷套管II(4‑12)均位于直管(4‑7)内，往复活塞(4‑10)为具有起始段、凸起段和末段的圆柱杆、且具有起始端和末端，位于中部的凸起段具有磁性，陶瓷套管I(4‑4)和回位弹簧(4‑5)依次嵌套于所述起始段外侧，陶瓷套管II(4‑12)嵌套于所述末段的外侧；线圈(4‑8)同轴嵌套于直管(4‑7)的外侧，线圈(4‑8)的外侧具有磁屏蔽罩(4‑11)，垫圈I(4‑6)位于移动块(4‑3)和往复活塞(4‑10)的起始端之间，垫圈II(4‑13)位于往复活塞(4‑10)的末端和喷嘴(4‑14)的入口之间，垫圈I(4‑6)和垫圈II(4‑13)均具有弹性且均具有中心通孔，往复活塞(4‑10)的起始端和末端分别能够插入垫圈I(4‑6)和垫圈II(4‑13)的中心通孔内并压紧以达到密封效果；脉冲阀电源能够对线圈(4‑8)施加电流以在线圈(4‑8)附近产生磁场；喷嘴(4‑14)的结构为喇叭形，定义喷嘴(4‑14)的出口处所对应的z轴坐标z(t)＝0，喷嘴(4‑14)的内径D(t)与z轴坐标z(t)的关系满足方程组z(t)＝d(t‑tanht)，D(t)＝2d secht，其中d＝50微米，t为变量；进液管(4‑1)的内径为150微米，直管(4‑7)的长度为50mm、内径为7mm、外径为10mm，线圈(4‑8)由超导线绕制而成，线圈(4‑8)的内径为14mm、长度为12mm，线圈(4‑8)的轴线沿z方向、匝数为400，线圈(4‑8)的中心距离直管(4‑7)的中心为9mm，往复活塞(4‑10)的长度52mm，往复活塞(4‑10)的起始段、凸起段和末段的长度分别为30mm、8mm和14mm，往复活塞(4‑10)沿z方向移动范围为0.2mm，喷嘴(4‑14)的入口处的内径为35微米、出口处的内径为100微米，喷嘴(4‑14)由钛合金材料加工而成，在5K温度条件下，紧固弹簧(4‑2)的弹簧系数为4.2×10³N/m，回位弹簧(4‑5)的弹簧系数为1.8×10³N/m，垫圈I(4‑6)和垫圈II(4‑13)由氧化铝掺杂的聚酰亚胺材料制成，其特征是：所述一种以氦微滴为载体的样品测试方法的步骤为：步骤一，开启真空泵I(5)和真空泵II(14)，对真空腔(3)抽真空至制备腔(3‑1)、掺杂腔(3‑2)和测量腔(3‑3)的真空度分别优于5×10^‑3mbar、2×10^‑4mbar和5×10^‑5mbar；步骤二，激光器(8)发射的激光通过制备腔(3‑1)的透光窗口射到样品靶(6)，使得样品靶(6)上的局部区域熔融，从而形成样品原子或分子的团簇，并扩散到样品靶(6)附近的区域；步骤三，掺杂炉(9)开始工作，将掺杂物蒸发到掺杂腔(3‑2)中；步骤四，开启脉冲阀电源，低温容器(1)中的液氦通过低温输液管(2)进入脉冲阀(4)，并从喷嘴(4‑14)进入制备腔(3‑1)形成氦微滴束，所述氦微滴束通过样品靶(6)附近的区域时，部分样品团簇能够吸附到氦微滴上并降温；步骤五，在制备腔(3‑1)和掺杂腔(3‑2)的气压差的作用下，吸附到氦微滴上的样品团簇随氦微滴从制备腔(3‑1)通过分流器I(7)运动至掺杂腔(3‑2)，蒸发至掺杂腔(3‑2)中的掺杂物吸附到氦微滴上，并与氦微滴中的样品团簇发生相互作用，形成掺杂的样品团簇；步骤六，在掺杂腔(3‑2)和测量腔(3‑3)的气压差的作用下，掺杂的样品团簇随氦微滴从掺杂腔(3‑2)通过分流器II(10)运动至测量腔(3‑3)，并沿z正方向运动；步骤七，荧光光谱仪(11)探测掺杂的样品团簇发出的荧光，并将采集到的相关数据输入计算机，计算机经过处理后得到掺杂的样品团簇的荧光信息；步骤八，四极杆质谱(12)对掺杂的样品团簇进行质量选择，符合实验测量所需质量数的掺杂的样品团簇继续向z正方向运动并最终进入探测器(13)；步骤九，探测器(13)将采集到的相关数据输入计算机，计算机经过处理后得到掺杂的样品团簇的相关信息。