[发明专利]氨基改性硅胶材料脱除水溶性茶提取物中重金属的方法

摘要

本发明公开了氨基改性硅胶材料脱除水溶性茶提取物中重金属的方法，所述方法包括配制茶提取物水溶液、制备氨基改性硅胶吸附柱、过柱处理及吸附柱循环使用等步骤。本发明所述氨基改性硅胶材料脱除水溶性茶提取物中重金属的方法能够快速、连续地脱除水溶性茶提取物中的铅、铜、镉、铬等重金属，而且吸附柱对水溶性茶提取物的吸附性小，因此对其损耗也较小，达到对铅、铜、镉、铬等重金属的脱除率大于95％，水溶性茶提取物的损失率小于5％；此外，本发明制备的吸附柱在通过EDTA盐溶液洗脱除去吸附的重金属后能够重复使用，因此能够很好地应用于茶叶深加工工艺中，应用前景广阔。

主权项

1.氨基改性硅胶材料脱除水溶性茶提取物中重金属的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：第1步、配制茶提取物水溶液将茶叶提取液或水溶性茶提取物配制成1‑60wt％的水溶液，调节pH为3‑7，并用0.45μm滤膜过滤除去不溶性固体，收集过滤液，备用；第2步、制备氨基改性硅胶吸附柱将50‑600目的硅胶1‑10g与10‑100mL无水甲苯于三颈烧瓶中，在氮气保护下磁力搅拌50‑500rpm，并逐滴加入1‑20mL 3‑氨丙基三乙氧基硅烷，然后将混合物在50‑150℃加热回流4‑36h，过滤得到最终的固体产物，依次用甲苯、丙酮、乙醚和甲醇洗涤，然后在50‑120℃下干燥2‑24h，即可获得氨基改性硅胶；100‑1000mg上述按改性硅胶加入1‑5mL超纯水混匀后，装入含有下筛板的SPE小柱中，待所有硅胶全部装入后压入上筛板，制备获得氨基改性硅胶吸附柱；第3步、过柱将第1步制备的滤液通过第2步制得的具有上下筛板的氨基改性硅胶吸附柱，调节流速以保持流速在每柱体积过柱液1‑90min，吸附柱温度为25‑50℃，然后采用1‑10倍柱体积的体积分数为50‑100％乙醇溶液将残留在吸附柱中的茶提取物进行洗脱，收集过柱液和洗脱液浓缩、干燥后，水溶性茶提取物的损失率小于5％，对重金属的脱除率大于95％；第4步、循环使用将第3步中吸附有重金属的吸附柱通过1‑20倍柱体积的0.01‑1M EDTA盐溶液，控制流速在每柱体积过柱液5‑50min，将吸附柱中95％以上的重金属洗脱，使吸附柱循环使用。