[发明专利]一种制备沥青基中间相炭微球的新方法

摘要

一种制备沥青基中间相炭微球的新方法，属于炭素材料制备的技术领域，以一定比例混合的中温沥青和中间相沥青为原料，通过原料预热处理、预热聚合和热聚合三个不同温度反应阶段，得到热聚合产物，热聚合产物通过热过滤、离心沉降、溶剂抽提清洗三种分离方法，得到粉体产物和中间相沥青，粉体产物在一定温度下真空干燥，可得到粒径为1μm‑3μm的中间相炭微球，分离得到的中间相沥青，可作为原料使用，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种制备沥青基中间相炭微球的新方法，其特征在于：它的具体制备工艺过程如下：步骤A、选取中温煤焦油沥青为原料，与热聚合反应得到的中间相沥青按照1：1‑1.2比例混合，在氮气保护下，先后置于预混合釜、预反应釜内，分别在250℃‑270℃、4小时和320℃‑340℃、4小时条件下进行原料预处理；步骤B、预处理后的沥青置于反应釜内，在氮气保护下，反应压力在0.4‑1.0MPa范围，热聚合温度在375‑385℃范围，进行8小时‑16小时热聚合；步骤C、热聚后沥青冷却到150℃‑170℃，加入适量喹啉溶剂，制备出固含量20%左右的热聚后沥青悬浮液，温度控制在70℃‑90℃范围；步骤D、热聚后沥青悬浮液经过160目滤网初步过滤，除去杂质，通过滤网的悬浮液，再经过喷嘴卸料蝶式离心沉降分离机分离出粒径1μm以上炭微球颗粒，同时得到中间相沥青喹啉溶液；步骤E、在炭微球分散釜内，炭微球粉体被甲苯进行初步分散制备出固含量30%左右的甲苯悬浮液，送到甲苯热回流清洗器侧壁为微滤膜的分离罐中，利用甲苯热回流反复抽提、清洗炭微球颗粒表面粘有喹啉、沥青等物质，清洗后的炭微球颗粒送至厢式真空干燥器内，在温度110℃‑120℃、真空度0.03MPa‑0.07MPa、干燥2小时‑4小时条件下，得到粒径为1μm‑3μm的中间相炭微球，抽出的甲苯蒸汽经过冷却器，得到液态甲苯；步骤F、在热回流加热器最终得到的甲苯洗液，采用蒸馏方法分离出甲苯和溶有中间相沥青的喹啉溶液，汽化的甲苯冷凝后，进入甲苯储罐，蒸馏釜釜底得到溶有中间相沥青的喹啉溶液与来自喷嘴卸料蝶式离心沉降分离机的中间相沥青喹啉溶液混合，进行蒸馏分离，得到喹啉溶剂和中间相沥青；步骤G、中温煤焦油和分离出的中间相沥青按照1：1‑1.2比例混合，重复步骤A至步骤F，制备出粒径为1μm‑3μm中间相炭微球；步骤H、步骤A至步骤B热解得到的气体产物，经过冷却分离，得到氢气、甲烷等混合气体和液态裂解产物。