[发明专利]一种POSS改性羟基磷灰石的复合膜层的制备方法

摘要

一种POSS改性羟基磷灰石的复合膜层的制备方法，本发明涉及复合膜层制备领域。本发明要解决现有HA膜层材料力学性能差及生物活性欠佳的技术问题。方法：本发明利用溶胶凝胶法制备HA溶胶，与POSS溶胶混合后制备复合溶胶，经干燥、热处理后得到POSS改性HA的复合膜层。本发明通过POSS特有的有机无机‑杂化结构对HA的性能产生影响，本发明将带有不同功能基团的POSS加入到HA体系中，极大地改善了HA的力学性能和生物活性，因而具有较大的发展优势。本发明制备的POSS改性羟基磷灰石的复合膜层用于人工关节植入材料中。

主权项

1.一种POSS改性羟基磷灰石的复合膜层的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：一、制备HA溶胶：将磷源溶解在无水乙醇中，得到浓度为0.5～2mol/L的磷源溶液，再加入蒸馏水，密封搅拌，进行水解，水解时间10～20h，制得磷前驱体；将四水硝酸钙放入无水乙醇中，控制四水硝酸钙的浓度为2～4mol/L，搅拌至完全溶解，制得钙前驱体；将钙前驱体和磷前驱体混合，磁力搅拌，制得羟基磷灰石溶胶，静置陈化，陈化时间为20～40h；然后放入真空干燥箱烘干，得到HA溶胶；二、制备POSS溶胶：将氨丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇混合，再加入乙酸，搅拌混合均匀，放入温度为30～40℃的水浴中密闭反应3～4天，得到POSS‑50溶胶；将γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇混合，再加入乙酸，搅拌混合均匀，放入温度为30～40℃的水浴中密闭反应3～4天，得到POSS‑60溶胶；三、制备复合溶胶：将步骤二制备的POSS‑50加到POSS‑60中，反应1～4min，得到混合溶胶，将混合溶胶加到HA溶胶中，得到预制胶膜溶胶，将预制胶膜溶胶进行涂覆，得到胶膜层；四、干燥：将胶膜层放入干燥箱中干燥，然后冷却，得到干燥膜层；五、热处理：将干燥膜层放入马弗炉中，控制升温速率为5～10℃/min，升温至500℃～700℃保温2～4h，随炉冷却，得到所述POSS改性羟基磷灰石的复合膜层。