[发明专利]一种POSS改性羟基磷灰石的复合膜层的制备方法

权利要求书

1.一种POSS改性羟基磷灰石的复合膜层的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：

一、制备HA溶胶：

将磷源溶解在无水乙醇中，得到浓度为0.5～2mol/L的磷源溶液，再加入蒸馏水，密封搅拌，进行水解，水解时间10～20h，制得磷前驱体；

将四水硝酸钙放入无水乙醇中，控制四水硝酸钙的浓度为2～4mol/L，搅拌至完全溶解，制得钙前驱体；

将钙前驱体和磷前驱体混合，磁力搅拌，制得羟基磷灰石溶胶，静置陈化，陈化时间为20～40h；然后放入真空干燥箱烘干，得到HA溶胶；

二、制备POSS溶胶：

将氨丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇混合，再加入乙酸，搅拌混合均匀，放入温度为30～40℃的水浴中密闭反应3～4天，得到POSS-50溶胶；

将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇混合，再加入乙酸，搅拌混合均匀，放入温度为30～40℃的水浴中密闭反应3～4天，得到POSS-60溶胶；

三、制备复合溶胶：将步骤二制备的POSS-50加到POSS-60中，反应1～4min，得到混合溶胶，将混合溶胶加到HA溶胶中，得到预制胶膜溶胶，将预制胶膜溶胶进行涂覆，得到胶膜层；

四、干燥：将胶膜层放入干燥箱中干燥，然后冷却，得到干燥膜层；

五、热处理：将干燥膜层放入马弗炉中，控制升温速率为5～10℃/min，升温至500℃～700℃保温2～4h，随炉冷却，得到所述POSS改性羟基磷灰石的复合膜层；

步骤三中POSS-50与POSS-60的质量比为1∶2；

步骤三中HA溶胶与混合溶胶的质量比为(3～6)∶1。

2.根据权利要求1所述的一种POSS改性羟基磷灰石的复合膜层的制备方法，其特征在于步骤一中磷源为磷酸三丁酯、五氧化二磷或磷酸三乙酯。

3.根据权利要求1所述的一种POSS改性羟基磷灰石的复合膜层的制备方法，其特征在于步骤一中磷源与蒸馏水的摩尔比为1∶4。

4.根据权利要求1所述的一种POSS改性羟基磷灰石的复合膜层的制备方法，其特征在于步骤一中按照Ca与P的摩尔比为1.67，将钙前驱体和磷前驱体混合。

5.根据权利要求1所述的一种POSS改性羟基磷灰石的复合膜层的制备方法，其特征在于步骤一中真空干燥箱温度为110℃，烘干时间为2h。

6.根据权利要求1所述的一种POSS改性羟基磷灰石的复合膜层的制备方法，其特征在于步骤二中氨丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇的质量比为1∶(2～4)。

7.根据权利要求1所述的一种POSS改性羟基磷灰石的复合膜层的制备方法，其特征在于步骤二中γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇的质量比为1∶(2～4)。

8.根据权利要求1所述的一种POSS改性羟基磷灰石的复合膜层的制备方法，其特征在于步骤四中干燥温度为110℃，干燥时间为2h。