[发明专利]一种POSS改性羟基磷灰石的复合膜层的制备方法

说明书

一种POSS改性羟基磷灰石的复合膜层的制备方法，本发明涉及复合膜层制备领域。本发明要解决现有HA膜层材料力学性能差及生物活性欠佳的技术问题。方法：本发明利用溶胶凝胶法制备HA溶胶，与POSS溶胶混合后制备复合溶胶，经干燥、热处理后得到POSS改性HA的复合膜层。本发明通过POSS特有的有机无机‑杂化结构对HA的性能产生影响，本发明将带有不同功能基团的POSS加入到HA体系中，极大地改善了HA的力学性能和生物活性，因而具有较大的发展优势。本发明制备的POSS改性羟基磷灰石的复合膜层用于人工关节植入材料中。

技术领域

本发明涉及复合膜层制备领域。

背景技术

随着社会老龄化进展，催患骸、膝骨关节退变性疾病的中老年人数量逐年递增，晚期可以出现严重的关节疼痛、畸形和运动功能障碍。全髓关节置换术和全膝关节置换术是治疗中晚期严重骨关节病的主要手段，对人工关节植入材料的综合性能和使用寿命提出了更高的要求。人工关节的摩擦磨损性能是评价其质量好坏的一个重要因素。因此，提高传统关节置换材料的摩擦磨损性能是人工关节假体研究的热点方向之一。目前主要集中于对传统关节材料进行表面改性处理，以期改善材料表面状态及物理、化学性能，从而提高人工关节材料的耐磨性能，降低摩擦系数。

羟基磷灰石(HA)具有与人骨组织相同的化学和晶体形状结构，具有良好的生物相容性和骨引导性的优点，但是，HA涂层较弱的力学性能使其中远期效果明显变差，近年来对HA的研究多集中在HA材料改性以及涂层处理技术改进等方面，以期提高涂层的成骨能力和力学性能。

发明内容

本发明要解决现有HA膜层材料力学性能差及生物活性欠佳的技术问题，从而提供一种POSS改性羟基磷灰石的复合膜层的制备方法。

一种POSS改性羟基磷灰石的复合膜层的制备方法，具体按以下步骤进行：

一、制备HA溶胶：

将磷源溶解在无水乙醇中，得到浓度为0.5～2mol/L的磷源溶液，再加入蒸馏水，密封搅拌，进行水解，水解时间10～20h，制得磷前驱体；

将四水硝酸钙放入无水乙醇中，控制四水硝酸钙的浓度为2～4mol/L，搅拌至完全溶解，制得钙前驱体；

将钙前驱体和磷前驱体混合，磁力搅拌，制得羟基磷灰石溶胶，静置陈化，陈化时间为20～40h；然后放入真空干燥箱烘干，得到HA溶胶；

二、制备POSS溶胶：

将氨丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇混合，再加入乙酸，搅拌混合均匀，放入温度为30～40℃的水浴中密闭反应3～4天，得到POSS-50溶胶；

将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇混合，再加入乙酸，搅拌混合均匀，放入温度为30～40℃的水浴中密闭反应3～4天，得到POSS-60溶胶；

三、制备复合溶胶：将步骤二制备的POSS-50加到POSS-60中，反应1～4min，得到混合溶胶，将混合溶胶加到HA溶胶中，得到预制胶膜溶胶，将预制胶膜溶胶进行涂覆，得到胶膜层；

四、干燥：将胶膜层放入干燥箱中干燥，然后冷却，得到干燥膜层；

五、热处理：将干燥膜层放入马弗炉中，控制升温速率为5～10℃/min，升温至500℃～700℃保温2～4h，随炉冷却，得到所述POSS改性羟基磷灰石的复合膜层。

本发明的有益效果是：