[发明专利]一种导热聚酰亚胺薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，属于聚合物膜材料制备技术领域。本发明首先通过碳热还原法制备得到具有较高的热导率、较低的热膨胀系数以及良好化学稳定性的纳米氮化铝颗粒，并以此作为导热填料，以12‑羟基硬脂酸和ε‑已内酯进行聚合反应，用脂肪酸作封端剂，制得端羧基聚酯，再将端羧基聚酯和带负电荷的天冬氨酸以及谷氨酸在肽酰转移酶的作用下进行脱水缩合，制成自制抗团聚液，使得本发明改性后的氮化铝在聚酰亚胺基团中不发生团聚，提高聚酰亚胺薄膜的导热性，抗团聚液中的聚酯聚合链可以和聚酰亚胺基体之间相容，使导热纳米材料和聚酰亚胺薄膜基团之间产生物理缠结，提高薄膜内聚力，使力学强度也得到提高。

主权项

1.一种导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将4，4’‑二氨基二苯醚、改性纳米氮化铝和N，N‑二甲基乙酰胺混合后装入三口烧瓶中，封口搅拌30～40min，再将和4，4’‑二氨基二苯醚等摩尔比的均苯四甲酸酐加入三口烧瓶中，继续搅拌反应3～4h，得到薄膜基液；（2）将上述得到的薄膜基液倒入行星式真空搅拌脱泡机中，脱泡，脱泡完成后将脱泡后的薄膜基液涂抹在洁净的玻璃板上，控制涂抹厚度为1～2mm；（3）待上述涂抹结束后，将玻璃板放入烘箱进行亚胺化处理，待亚胺化结束后，揭膜，即得导热聚酰亚胺薄膜；所述的改性纳米氮化铝的制备方法是：（1）氧化铝粉末和碳粉混合后装入高温煅烧炉中，并向高温煅烧炉中通入氮气，加热升温至1600～1800℃，保温煅烧反应2～3h，煅烧反应结束后，向高温煅烧炉中通入空气，在700～800℃下二次煅烧1～2h，出料得到纳米氮化铝；（2）将上述制得的纳米氮化铝和自制抗团聚液混合后装入超声振荡仪中，在超声频率为25～35kHz的条件下，超声振荡反应1～2h，反应结束后过滤分离得到滤渣，即为改性纳米氮化铝；所述的自制抗团聚液的制备方法是：（1）称取12‑羟基硬脂酸、ε‑已内酯、辛酸亚锡和过氧化苯甲酰以及亚麻酸混合后加入到装有搅拌器和温度计的反应釜中，升高反应釜温度至100～120℃，以200～300r/min的转速搅拌反应1～2h得到预反应物；（2）向上述反应釜中继续加入天冬氨酸和谷氨酸，以100～200r/min的转速搅拌混合15～20min得到混合物，在50～70℃下搅拌反应1～2h后，得到自制抗团聚液。