[发明专利]一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法

摘要

本发明公开了一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，包括以下步骤：烘干，研磨及保存，消解及定容，离心，配制标准曲线溶液，用电感耦合等离子体质谱仪测定浓度，计算含量。本发明相较于现有技术的有益效果在于：采用全自动石墨消解仪对大米进行分段式消解，且仅采用硝酸进行消解，简化了镉、铅、砷的消解方法，减少了溶剂中杂质对检测结果的影响，提高了检测效率，降低了成本投入，同时，提高了实验的安全性，可广泛地推广应用于批量检测任务中。

主权项

1.一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)烘干，将待测大米先放入烘箱进行烘干处理，烘箱温度为100℃，处理时间为20‑30min；(2)研磨及保存，将烘干后的大米冷却后放入研磨器粉碎，过200目筛，放入干燥密封的样品瓶中密封保存，并标记好采集地点和时间；(3) 消解及定容，称取样品瓶中的大米0.2‑0.5g于石墨消解仪的聚四氟乙烯消解管中，沿消解管管壁加入2mL硝酸，盖好盖子，于25℃超声5min，静置10min，打开盖子，沿消解管管壁加入3mL硝酸，盖好盖子，置于石墨消解仪上，设置第一阶段温度60‑80℃，反应1‑1.5h，第二阶段冷却至25℃，打开盖子，加入2mL硝酸，盖好盖子，设置第三阶段温度120‑150℃，反应1‑2h，设置第四阶段温度160‑170℃，反应0.5‑1h，打开盖子，赶酸至消解管内液体为0.5‑1mL，降温至25℃，用水定容至25mL，混匀；(4)离心，静置20‑30min后，取10ml上清液于15ml离心管中放入离心机设置转速为5000r/min，离心4‑6分钟，静置待测；(5)配制标准曲线溶液，取镉、铅和砷的标准溶液用一级蒸馏水配制6‑8个标准系列溶液；(6)上机，电感耦合等离子体质谱仪设置参数为：等离子体气流量15L/min，辅助气流量0.4L/min，雾化器流量0.7L/min，进样体积2.0mL/min，功率1500W，灯电流25mA，载气流量350mL/min，屏蔽气流量700mL/min；(7)计算含量，根据称取的大米重量及检测出消解液的浓度计算出大米样品中镉、铅和砷的含量。