[发明专利]一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法

权利要求书

1.一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)烘干，将待测大米先放入烘箱进行烘干处理，烘箱温度为100℃，处理时间为20-30min；

(2)研磨及保存，将烘干后的大米冷却后放入研磨器粉碎，过200目筛，放入干燥密封的样品瓶中密封保存，并标记好采集地点和时间；

(3) 消解及定容，称取样品瓶中的大米0.2-0.5g于石墨消解仪的聚四氟乙烯消解管中，沿消解管管壁加入2mL硝酸，盖好盖子，于25℃超声5min，静置10min，打开盖子，沿消解管管壁加入3mL硝酸，盖好盖子，置于石墨消解仪上，设置第一阶段温度60-80℃，反应1-1.5h，第二阶段冷却至25℃，打开盖子，加入2mL硝酸，盖好盖子，设置第三阶段温度120-150℃，反应1-2h，设置第四阶段温度160-170℃，反应0.5-1h，打开盖子，赶酸至消解管内液体为0.5-1mL，降温至25℃，用水定容至25mL，混匀；

(4)离心，静置20-30min后，取10ml上清液于15ml离心管中放入离心机设置转速为5000r/min，离心4-6分钟，静置待测；

(5)配制标准曲线溶液，取镉、铅和砷的标准溶液用一级蒸馏水配制6-8个标准系列溶液；

(6)上机，电感耦合等离子体质谱仪设置参数为：等离子体气流量15L/min，辅助气流量0.4L/min，雾化器流量0.7L/min，进样体积2.0mL/min，功率1500W，灯电流25mA，载气流量350mL/min，屏蔽气流量700mL/min；

(7)计算含量，根据称取的大米重量及检测出消解液的浓度计算出大米样品中镉、铅和砷的含量。

2.如权利要求1所述的一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，其特征在于，所述水均为一级蒸馏水。

3.如权利要求1所述的一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，其特征在于，所述硝酸均为优级纯硝酸。

4.如权利要求1所述的一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，其特征在于，所述研磨器为北京托摩根生物科技有限公司生产的高通量组织研磨CK2000 。

5.如权利要求4所述的一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，其特征在于，所述研磨器的参数设置为1200转/分，研磨时间为2分钟。

6.如权利要求1所述的一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，其特征在于，所述石墨消解仪为美国睿科仪器有限公司生产的Auto GDA-36全自动石墨消解仪。

7.如权利要求1所述的一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，所述消解管为与石墨消解仪相配套的聚四氟乙烯消解管。

8.如权利要求1所述的一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，所述离心机为长沙湘智离心机仪器有限公司的型号为TG20WS的离心机。

9.如权利要求1所述的一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，所述电感耦合等离子体质谱仪为赛默飞世尔科技公司生产的iCAP RQ ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪。