[发明专利]一种(Zr;Hf)B-SiC陶瓷改性C/C复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种(Zr,Hf)B‑SiC陶瓷改性C/C复合材料及其制备方法。其技术方案是：先将锆粉和铪粉通过高能球磨制得锆铪合金，再将高温处理的C/C复合材料和锆铪合金为原料通过反应熔体浸渗法制得锆铪碳化物改性C/C复合材料，然后将含硼和硅的粉料置于炭化炉，将锆铪碳化物改性C/C复合材料埋入含硼和硅的混合粉料中，于1800～2100℃热处理1～4h，得到(Zr,Hf)B‑SiC陶瓷改性C/C复合材料。本发明制备的(Zr,Hf)B‑SiC陶瓷改性C/C复合材料陶瓷含量高，炭基体与陶瓷相之间结合良好，且(Zr,Hf)B和SiC的氧化产物B₂O₃、SiO₂、ZrO₂和HfO₂具有较好的化学相容性和协同抗氧化性能，使(Zr,Hf)B‑SiC陶瓷改性C/C复合材料具有优异的抗烧蚀性能。

主权项

1.一种(Zr,Hf)B‑SiC陶瓷改性C/C复合材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：(1)在氩气气氛中，将密度为1.1～1.3g/cm³的C/C复合材料置入炭化炉中，以5～15℃/min的速率升温至2000～2400℃，保温0.5～2h，自然冷却，得到高温处理的C/C复合材料；(2)按锆粉∶铪粉的物质的量比为1∶0.25～1，将所述锆粉和所述铪粉混合，得到混合料Ⅰ；将所述混合料Ⅰ置入行星球磨机中，在转速为400～600r/min和球磨罐内的压强为500～1000Pa的条件下，球磨20～30h，筛分，得到粒度≤48μm的锆铪合金粉料；(3)按所述高温处理的C/C复合材料∶所述锆铪合金粉料的质量比为1∶1.5～3，先将所述锆铪合金粉料置于石墨坩埚Ⅰ内，再将所述高温处理的C/C复合材料埋入所述锆铪合金粉料中；然后将所述石墨坩埚Ⅰ置入炭化炉中，在500～1000Pa条件下，以5～15℃/min的速率升温至2200～2400℃，保温0.5～2h，自然冷却，得到锆铪碳化物改性的C/C复合材料；(4)将20～30wt％的碳化硼粉、5～8wt％的碳化硅粉、45～60wt％的硅粉、10～20wt％的碳粉和1～4％wt％的三氧化二铝粉混合，得到混合料Ⅱ；将所述混合料Ⅱ置入滚筒式球磨机中，再加入所述混合料Ⅱ1～3倍质量的滚筒球磨机用球磨珠，在400～600r/min的条件下球磨12～48h，得到含硼和硅的混合粉料；(5)按所述锆铪碳化物改性的C/C复合材料∶所述含硼和硅的混合粉料的质量比为1∶1～2，将所述含硼和硅的混合粉料置于石墨坩埚Ⅱ内，再将所述锆铪碳化物改性C/C复合材料埋入所述含硼和硅的混合粉料中；然后将所述石墨坩埚Ⅱ置入炭化炉中，在氩气气氛下以5～15℃/min的速率升温至1800～2100℃，保温1～4h，自然冷却，得到(Zr,Hf)B‑SiC陶瓷改性C/C复合材料。