[发明专利]一种(Zr;Hf)B-SiC陶瓷改性C/C复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201910051974.5 | 申请日: | 2019-01-21 |
公开(公告)号: | CN109704802A | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 董志军;陈枫;李轩科;袁观明;丛野;张江;朱辉 | 申请(专利权)人: | 武汉科技大学 |
主分类号: | C04B35/83 | 分类号: | C04B35/83;C04B35/622 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 张火春 |
地址: | 430081 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合材料 改性 陶瓷 锆铪 制备 碳化物 合金 化学相容性 抗氧化性能 热处理 反应熔体 高能球磨 高温处理 混合粉料 氧化产物 抗烧蚀 炭化炉 炭基体 陶瓷相 粉料 浸渗 埋入 锆粉 协同 | ||
1.一种(Zr,Hf)B-SiC陶瓷改性C/C复合材料的制备方法,其特征在于所述制备方法的具体步骤是:
(1)在氩气气氛中,将密度为1.1~1.3g/cm3的C/C复合材料置入炭化炉中,以5~15℃/min的速率升温至2000~2400℃,保温0.5~2h,自然冷却,得到高温处理的C/C复合材料;
(2)按锆粉∶铪粉的物质的量比为1∶0.25~1,将所述锆粉和所述铪粉混合,得到混合料Ⅰ;将所述混合料Ⅰ置入行星球磨机中,在转速为400~600r/min和球磨罐内的压强为500~1000Pa的条件下,球磨20~30h,筛分,得到粒度≤48μm的锆铪合金粉料;
(3)按所述高温处理的C/C复合材料∶所述锆铪合金粉料的质量比为1∶1.5~3,先将所述锆铪合金粉料置于石墨坩埚Ⅰ内,再将所述高温处理的C/C复合材料埋入所述锆铪合金粉料中;然后将所述石墨坩埚Ⅰ置入炭化炉中,在500~1000Pa条件下,以5~15℃/min的速率升温至2200~2400℃,保温0.5~2h,自然冷却,得到锆铪碳化物改性的C/C复合材料;
(4)将20~30wt%的碳化硼粉、5~8wt%的碳化硅粉、45~60wt%的硅粉、10~20wt%的碳粉和1~4%wt%的三氧化二铝粉混合,得到混合料Ⅱ;将所述混合料Ⅱ置入滚筒式球磨机中,再加入所述混合料Ⅱ1~3倍质量的滚筒球磨机用球磨珠,在400~600r/min的条件下球磨12~48h,得到含硼和硅的混合粉料;
(5)按所述锆铪碳化物改性的C/C复合材料∶所述含硼和硅的混合粉料的质量比为1∶1~2,将所述含硼和硅的混合粉料置于石墨坩埚Ⅱ内,再将所述锆铪碳化物改性C/C复合材料埋入所述含硼和硅的混合粉料中;然后将所述石墨坩埚Ⅱ置入炭化炉中,在氩气气氛下以5~15℃/min的速率升温至1800~2100℃,保温1~4h,自然冷却,得到(Zr,Hf)B-SiC陶瓷改性C/C复合材料。
2.根据权利要求1所述的(Zr,Hf)B-SiC陶瓷改性C/C复合材料的制备方法,其特征在于所述锆粉的纯度≥99wt%,锆粉的粒度≤48μm。
3.根据权利要求1所述的(Zr,Hf)B-SiC陶瓷改性C/C复合材料的制备方法,其特征在于所述铪粉的纯度≥99wt%,铪粉的粒度≤48μm。
4.根据权利要求1所述的(Zr,Hf)B-SiC陶瓷改性C/C复合材料的制备方法,其特征在于所述行星球磨机的行星球磨机用球磨珠∶混合料Ⅰ的质量比为1~3∶1;所述行星球磨机的球磨罐和所述行星球磨机用球磨珠的材质为碳化钨。
5.根据权利要求1所述的(Zr,Hf)B-SiC陶瓷改性C/C复合材料的制备方法,其特征在于所述碳化硼粉的纯度≥99wt%,碳化硼粉的粒度≤48μm。
6.根据权利要求1所述的(Zr,Hf)B-SiC陶瓷改性C/C复合材料的制备方法,其特征在于所述碳化硅粉的纯度≥99wt%,碳化硅粉的粒度≤48μm。
7.根据权利要求1所述的(Zr,Hf)B-SiC陶瓷改性C/C复合材料的制备方法,其特征在于所述硅粉的纯度≥99wt%,硅粉的粒度≤48μm。
8.根据权利要求1所述的(Zr,Hf)B-SiC陶瓷改性C/C复合材料的制备方法,其特征在于所述碳粉的纯度≥99wt%,碳粉的粒度≤48μm。
9.根据权利要求1所述的(Zr,Hf)B-SiC陶瓷改性C/C复合材料的制备方法,其特征在于所述三氧化二铝粉的纯度≥99wt%,三氧化二铝粉的粒度≤48μm。
10.一种(Zr,Hf)B-SiC陶瓷改性C/C复合材料,其特征在于所述(Zr,Hf)B-SiC陶瓷改性C/C复合材料是由权利要求1-9项中任一项所述(Zr,Hf)B-SiC陶瓷改性C/C复合材料的制备方法制备的(Zr,Hf)B-SiC陶瓷改性C/C复合材料。
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