[发明专利]一种氢转移选择性还原腈类制备仲胺的方法在审
| 申请号： | 201910050510.2 | 申请日： | 2019-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN109627173A | 公开（公告）日： | 2019-04-16 |
| 发明（设计）人： | 周太刚;钟远海;张灼华 | 申请（专利权）人： | 西南石油大学 |
| 主分类号： | C07C211/27 | 分类号： | C07C211/27;C07C209/48 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610500 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氢转移选择性还原腈类制备仲胺的方法。本发明在温和的条件下，以腈类化合物(包括芳香腈类衍生物，链状和环状脂肪腈类衍生物等)为原料，以噁唑硼烷为氢转移试剂，以廉价的铜、铁金属盐为催化剂，碱作为添加剂，催化腈类化合物进行氢转移反应，从而制备出对应的仲胺产物。其中，噁唑硼烷是由氨基醇与硼烷的四氢呋喃络合物反应得到的。本发明的优点是：反应条件简单、温和，只需廉价铜盐作为催化剂，碱作为添加剂，腈类与氢转移试剂即可实现还原反应，且还原产物仅为仲胺，选择性好，产率高，氢转移试剂，添加剂和催化剂均廉价易得，绿色环保，操作安全，重现性强，为以后工业化生产提供了有效方案。 | ||
| 搜索关键词： | 仲胺 氢转移试剂 硼烷 制备 催化剂 添加剂 选择性还原 腈类化合物 氢转移 四氢呋喃络合物 氢转移反应 腈类衍生物 操作安全 反应条件 芳香腈类 环状脂肪 还原产物 还原反应 绿色环保 铁金属盐 有效方案 氨基醇 重现性 产率 链状 铜盐 催化 | ||
【主权项】：
1.一种氢转移选择性还原腈类制备仲胺的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)向氨基醇中加入硼烷四氢呋喃络合物，反应后可得到噁唑硼烷，除去有机溶剂后直接用于下一步反应；合成路线为：![]()
(2)向噁唑硼烷中加入腈类化合物，溶剂，催化剂或添加剂；反应过程中用薄层色谱法进行跟踪来决定具体的反应时间；合成路线为：![]()
(3)反应结束后，将步骤(2)中有机溶剂旋干，用硅胶或碱性氧化铝进行纯化得到氢转移还原产物仲胺，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。
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- 本发明涉及用于环氧树脂的低气味低粘度的固化剂，其包含式（I）的胺，本发明还涉及通过加入式（I）的胺从而稀释用于环氧树脂的固化剂的方法。所述固化剂即使在没有非结合性稀释剂（例如苯甲醇）的情况下仍然与环氧树脂迅速固化并形成高硬度低脆性的膜而无泛白。其特别适用于低排放涂料。
- 间苯二甲腈加氢制间苯二甲胺的方法-201210240040.4
- 赵多;刘仲能;王建强;任杰 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2012-07-12 - 2014-01-29 - C07C211/27
- 本发明涉及一种间苯二甲腈加氢制间苯二甲胺的方法，主要解决现有技术中催化剂用量大、费用高，产品选择性不理想及高压釜间歇操作等问题。本发明通过采用一种集中孔分布镍基催化剂，以重量百分比计包括以下组分：a）30~70份的镍或其氧化物；b)2~8份的钼或其氧化物；c)22~68份的载体氧化铝；其中，催化剂比表面积为150~300米2/克，孔容为0.3~0.8毫升/克，在5~10纳米的孔容占总孔容的80~90%，其中最可几孔径分布在6~10纳米位置的技术方案较好解决了该问题，可用于间苯二甲腈加氢制间苯二甲胺的工业生产中。
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