[发明专利]一种首荟通便胶囊质量检测方法

摘要

本发明属于中药制剂分析领域，具体公开了一种首荟通便胶囊质量检测方法，所述质量检测方法以薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中决明子、枸杞子和白术，以HPLC法测定首荟通便胶囊中的2，3，5，4'‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑β‑D‑葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷和芦荟苷的含量。本发明质量检测方法稳定可靠、专属性强、重现性好，能全面有效地控制首荟通便胶囊的质量，有利于稳定产品质量，确保临床用药安全、有效，从而更好地满足医疗和市场的需要。

主权项

1.一种首荟通便胶囊质量检测方法，其特征在于，该方法以薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的决明子、枸杞子和白术，以高效液相色谱法测定首荟通便胶囊中2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷和芦荟苷的含量；/n所述薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的决明子包括以下步骤：/n1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，加甲醇超声，滤过，蒸干，残渣加水溶解，再加盐酸，水浴加热，冷却，乙醚提取，乙醚提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；/n2)对照品溶液制备：取橙黄决明素对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；/n3)点样、展开：分别吸取供试品溶液、对照品溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸＝10：1：0.3为展开剂，展开，取出，晾干，显色，检视；/n所述薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的枸杞子包括以下步骤：/n1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，超声，离心，上清液用乙酸乙酯提取；取乙酸乙酯提取液，用氨试液提取；取氨试液提取液，用稀盐酸调pH值，再用乙酸乙酯提取，乙酸乙酯提取液蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；/n2)对照药材溶液制备：取枸杞子对照药材，加水，煮沸，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯提取，分取乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为对照药材溶液；/n3)点样、展开：分别吸取供试品溶液、对照药材溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇＝15：1为展开剂，展开，取出，晾干，检视；/n所述薄层色谱法鉴别首荟通便胶囊中的白术包括以下步骤：/n1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，加水超声，离心，上清液用乙醚提取，乙醚提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；/n2)对照药材溶液制备：取白术对照药材，加水，加热回流提取，滤过，滤液浓缩，放冷，乙醚提取，乙醚提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；/n3)点样、展开：分别吸取供试品溶液、对照药材溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸＝5：5：0.2为展开剂，展开，取出，晾干，显色，检视；/n所述高效液相色谱法测定首荟通便胶囊制剂中的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷和芦荟苷含量，包括以下步骤：/n1)供试品溶液制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，取约0.25g，精密称定，置100mL量瓶中，加50％甲醇至刻度，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，作为供试品溶液；/n2)对照品溶液制备：精密称取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品和芦荟苷对照品适量，置容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得；/n3)HPLC色谱条件：以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，梯度洗脱程序为：/n