[发明专利]一种医药中间体5-硝基糠醛二乙酸酯的合成方法有效
| 申请号： | 201910014400.0 | 申请日： | 2019-01-08 |
| 公开（公告）号： | CN109400559B | 公开（公告）日： | 2019-11-01 |
| 发明（设计）人： | 吴伟荣;徐一荃;杨学义 | 申请（专利权）人： | 衢州伟荣药化有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/71 | 分类号： | C07D307/71 |
| 代理公司： | 衢州维创维邦专利代理事务所(普通合伙) 33282 | 代理人： | 高永志 |
| 地址： | 324000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种5‑硝基糠醛二乙酸酯的生产工艺。本方法的主要改进点在硫酸的加入时机和加入方式，通过优化，使得5‑硝基糠醛二乙酸酯的收率提高，并保持了较高的纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 二乙酸酯 糠醛 硝基 医药中间体 收率 生产工艺 硫酸 合成 时机 优化 改进 | ||
【主权项】：
1.一种5‑硝基糠醛二乙酸酯的生产工艺，其特征在于，将经过过滤器过滤后的醋酐、98％的浓硫酸、95％的浓硝酸、糠醛，总质量依次为180kg、1.4kg、60kg、65kg，分别打入计量槽备用；将备好的醋酐投入至干燥、带冷却水的反应釜内，搅拌，降温至‑10℃；滴入总量1/7的浓硫酸，滴加速度为0.1kg/min，控制反应液温度不超过‑5℃；待温度低至‑7℃时滴加总量1/5的浓硝酸，滴加速度为0.4kg/min，控制反应液温度不超过‑3℃；滴加总量3/20的糠醛，滴加速度为0.1kg/min，控制反应液温度不超过0℃；再进行三滴加，即剩余浓硫酸、浓硝酸、糠醛的滴加，滴加速度分别为0.3kg/min、1kg/min、0.45kg/min,控制反应液温度在‑3至3℃；物料加完后，继续搅拌反应45分钟；反应毕，加入碳酸钠水溶液中和至微酸性，升温至55℃，在55‑60℃下保温反应2小时；保温结束，降温至室温，过滤，滤液转移到离心机内进行离心，得白色松散的细结晶156kg,纯度99.5％。
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