[实用新型]一种乳化工艺合成3;4-亚甲二氧基苯乙醇酸的装置有效
| 申请号： | 201821063553.1 | 申请日： | 2018-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN208632423U | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 那平;陈学成;焦晗 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07D317/60 | 分类号： | C07D317/60 |
| 代理公司： | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人： | 王秀奎 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本实用新型公开了一种乳化工艺合成3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸的装置，该装置包括夹套式分布器搅拌釜，硫酸计量槽，夹套式分布器乳化釜，胡椒环计量槽，恒温槽，过滤设备，加料泵，储气罐，滤液槽，可以实现在制备混酸及乳化合成过程中都向反应体系中通入气体，使反应体系中产生大量气泡，从而使反应物表面积增大，增加反应物之间的接触面积，可以提高反应的转化率及产率。并且在反应过程中用添加海绵，可以在乳化反应器中形成多个小的反应体系，解决因传热不均匀，局部反应温度可能过高而导致胡椒环与产物进一步反应生成副产物二胡酸的问题，同时将粘稠产物分散成块状，以海绵为载体增加流动性，从而提高的反应的选择性及产率，可以高效的完成乳化工艺合成3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸的工艺过程。 | ||
| 搜索关键词： | 亚甲二氧基苯 乳化工艺 乙醇酸 合成 反应物 分布器 胡椒环 夹套式 产率 海绵 储气罐 本实用新型 硫酸计量槽 乳化反应器 传热 工艺过程 过滤设备 合成过程 局部反应 粘稠产物 不均匀 副产物 恒温槽 计量槽 加料泵 搅拌釜 滤液槽 乳化釜 混酸 乳化 制备 二胡 | ||
【主权项】：
1.一种乳化工艺合成3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸的装置，其特征在于，包括夹套式分布器搅拌釜，硫酸计量槽，夹套式分布器乳化釜，胡椒环计量槽，恒温槽，过滤设备，加料泵，储气罐，滤液槽，所述硫酸计量槽出口与夹套式分布器搅拌釜管道相连，所述恒温槽循环液出口分别采用管道连接所述夹套式分布器搅拌釜的夹套入口和夹套式分布器乳化釜的夹套入口，所述恒温槽循环液入口分别采用管道连接所述夹套式分布器搅拌釜的夹套出口和夹套式分布器乳化釜的夹套出口，所述夹套式分布器搅拌釜的出口与加料泵的入口管道相连，所述胡椒环计量槽的出口与夹套式分布器乳化釜管道相连，所述夹套式分布器乳化釜出口与所述过滤设备的进料口管道连接，所述储气罐的出口分别采用管道连接所述夹套式分布器搅拌釜的气体分布管入口和所述夹套式分布器乳化釜的气体分布管入口，所述过滤设备液相出口连接所述滤液槽入口。
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- 胡冠芳;刘映前;秦波;刘敏艳;张新瑞;余海涛;赵永龙;常涛;刘权;李玉奇;牛树君;惠娜娜 - 甘肃省农业科学院植物保护研究所
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- 本发明公开了一种高活性化合物——(E)-3-(3,4-亚甲基二氧基苯基)丙烯酸环己酰氨。本发明制备的(E)-3-(3,4-亚甲基二氧基苯基)丙烯酸环己酰氨结构新颖、工艺简单易行、纯度高，杀菌谱广，可用于防治玉米大斑病、苹果腐烂病、西瓜枯萎病、小麦赤霉病、稻瘟病、辣椒炭疽病和马铃薯晚疫病等多种农作物主要真菌病害，对苹果腐烂病、西瓜枯萎病和马铃薯晚疫病具特效，并且对西葫芦白粉病兼具保护和治疗作用，因而可用于制备新型高效农用杀菌剂。
- 一种胡椒乙酸的制备方法-201410071156.9
- 赵金召;张梅;彭学东;王龙 - 张家港威胜生物医药有限公司
- 2014-03-01 - 2014-05-21 - C07D317/60
- 本发明涉及一种胡椒乙酸的制备方法，公开了一种以胡椒环为原料，经2步反应制备胡椒乙酸，先由浓硫酸催化与乙醛酸制备3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸，再与磷酸、金属碘化盐、甲基磺酸发生脱羟基反应，最后得产品。本发明特殊之处在于路线短、收率高，本发明路线是一条高收率、低成本的符合工业化生产的合成路线。
- 抗痫灵的制备方法-201310417092.9
- 李可庆;胡方中 - 江苏集贤绿色化学科技研究院有限公司
- 2013-09-13 - 2014-01-15 - C07D317/60
- 本发明公开了一种抗痫灵的制备方法，该方法是将溶剂、乙酰基哌啶、胡椒醛、催化剂，投入反应器中，缓慢升温至回流，取样分析直至胡椒醛含量≤0.5%，反应结束；然后静置分层，分出油层，水洗，脱溶，得到抗痫灵粗品；所述的溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷或氯仿。本发明使用醛酮缩合法合成抗痫灵，即先合成中间体乙酰基哌啶，然后乙酰基哌啶与胡椒醛直接反应，得到抗痫灵，工艺简单，试剂消耗少，反应过程无环境污染。制备得到的抗痫灵总收率高达84%-92%；粗品重结晶后成品含量达到98%以上，具有工业生产价值。
- 一种胡椒碱的提取方法及应用-201310466721.7
- 不公告发明人 - 南京正亮医药科技有限公司
- 2013-10-09 - 2014-01-01 - C07D317/60
- 本发明提供一种胡椒碱的提取方法，采用超临界萃取和微波萃取制备而成，使得含量有很大提高，本发明还提供了提供胡椒碱在制备抑制人宫颈癌细胞HELA细胞增殖药物中的应用和制备增加骨密度药物中的应用。
- 一种从胡椒中提取胡椒碱的新方法-201310423400.9
- 杨存 - 南京通泽农业科技有限公司
- 2013-09-17 - 2013-12-25 - C07D317/60
- 本发明公开了一种从胡椒中提取胡椒碱的新方法，具体涉及一种闪提技术与微波-超声相结合的方法，步骤如下：将胡椒放入容器中，加入95%的乙醇，固液比为1:10~15，置于中药提取器中将胡椒破碎提取；将破碎提取后的物料置于微波中，微波功率为400~600W，加热10min，再取出放在水浴中超声后，过滤，滤液浓缩至原溶剂体积1/10~1/15，得浓缩物；向浓缩物中加入热2mol/L的碱性醇溶液，过滤，滤液中加入等体积的蒸馏水，大量黄色晶体析出，抽滤，干燥，甲醇重结晶2次，得白色晶体。本发明工艺简单，提取效率高，对环境友好，易于工业化生产。
- 胡椒碱的化学合成方法-201310394873.0
- 李建发;全志利 - 天津市利发隆化工科技有限公司
- 2013-09-03 - 2013-12-11 - C07D317/60
- 本发明涉及一种胡椒碱的化学合成方法，其化学合成方法的步骤如下：（1）溴代胡椒环的制备；（2）α-对甲苯磺酰呋喃腙的制备；（3）胡椒环-α-双烯醛的制备；（4）胡椒环-α-双烯酸的制备；（5）胡椒碱的制备。本发明中胡椒环与溴素反应生成溴代胡椒环，溴代的选择性比较高，溴主要上到胡椒环的β位，收率可达78%以上，且副产物少，本发明所需原料胡椒环、溴素、糠醛、对甲苯磺酰肼、哌啶等易于购买，都是市场常用原料，而且价格便宜，使生产胡椒碱的原料成本远远低于其他方法生产的原料成本。
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