[发明专利]一种2;2＇-二氯乙醚的合成方法在审
| 申请号： | 201811623325.X | 申请日： | 2018-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN109516901A | 公开（公告）日： | 2019-03-26 |
| 发明（设计）人： | 陈树招;程终发;赵坤;王燕平;陆久田;王宁宁;齐晓婧 | 申请（专利权）人： | 山东泰和水处理科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/22 | 分类号： | C07C41/22;C07C43/12;B01J31/26 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 277000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种2,2'‑二氯乙醚的合成方法，具体是在70~80℃下，一定时间内将氯化氢气体通入盛有二乙二醇和催化剂的反应釜中，继续升温至95~98℃反应3~5小时，经降温、负压蒸馏除去多余的氯化氢气体，然后减压精馏收取塔顶温度为68~70℃时馏分即为2,2'‑二氯乙醚。本发明以氯化氢气体作为氯化剂，在有机羧酸‑路易斯酸组成的复合催化剂作用下使二乙二醇发生双取代氯化反应合成2,2'‑二氯乙醚，催化性能好，可有效阻止醚键的断裂、产品收率高；该方法原料易得，合成工艺简单、环境污染小、生产成本小、易于实现工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 二氯乙醚 氯化氢气体 合成 醇和催化剂 复合催化剂 催化性能 二乙二醇 负压蒸馏 合成工艺 减压精馏 路易斯酸 氯化反应 有机羧酸 反应釜 氯化剂 醚键 收率 塔顶 生产成本 断裂 | ||
【主权项】：
1.一种2,2'‑二氯乙醚的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：在70~80℃、搅拌条件下，一定时间内将氯化氢气体通入盛有二乙二醇和催化剂的反应釜中；氯化氢气体通入结束后，继续升温至95~98℃并保温反应3~5小时；降温蒸馏得到2,2'‑二氯乙醚；所述的催化剂为由有机羧酸‑路易斯酸组成的复合催化体系。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东泰和水处理科技股份有限公司，未经山东泰和水处理科技股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201811623325.X/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种三氟乙醚的合成方法
- 下一篇：一种DMMn的生产设备及方法
- 同类专利
- 一种吸附树脂用氯甲醚的制备方法-201811300465.3
- 邓茂盛 - 旬阳领盛新材料科技有限公司
- 2018-11-02 - 2019-07-12 - C07C41/22
- 本发明公开了一种吸附树脂用氯甲醚的制备方法，解决了现有技术中需要使用氯化氢气体以及产生废酸的问题，利用甲缩醛和多聚甲醛全部溶解后，加入有机氯化氢源，再滴加水分引发反应，属于氯甲基化的方法，对反应后的反应液进行两个阶段的蒸馏，第一阶段蒸馏回收成品氯甲醚，第二阶段蒸馏对剩余的蒸馏液进行蒸馏，并对产生的气体进行回收，并可作为再次反应的原料，提高了物质的循环再利用，避免了有用物质的浪费，对氯甲醚的产率有一定的提高，在第二阶段蒸馏后对剩余物进行pH中和至7处理，避免了废料中产生废酸。
- 一种4-溴联苯醚的制备方法-201710355395.0
- 巫辅才 - 滨海博大化工有限公司
- 2017-05-19 - 2019-07-02 - C07C41/22
- 本发明提供了一种4‑溴联苯醚的制备方法，具体操作如下：于反应容器中加入联苯醚‑二氯乙烷溶液，‑5~0℃下滴加溴素，控温‑5~0℃搅拌1~2小时后，再滴加催化剂双氧水用，控制0.5~1小时内滴加完毕，滴加结束后，升温到25℃，控温25~30℃反应24~48小时后用质量浓度为15%的亚硫酸氢钠水溶液淬灭；再用水洗涤分相：无机相回收，有机相去粗蒸回收溶剂二氯乙烷，粗品减压蒸馏，前馏作为原料回收套用，中馏即为4‑溴联苯醚。本发明所提供的4‑溴联苯醚的制备方法，工艺简单，产品纯度收率高质量、成本低廉，4‑溴联苯醚纯度达到98.0%，收率达到78%。
- 一种放射性碳-14标记的十溴联苯醚及其合成方法-201910157266.X
- 王伟;叶庆富;黄磊;赵鹏飞;沈大航 - 浙江大学
- 2019-03-01 - 2019-06-28 - C07C41/22
- 一种放射性碳‑14标记的十溴联苯醚的合成方法，1)将无水碳酸铯、溴化亚铜、2‑环己酮甲酸乙酯溶于无水二甲基亚砜中；2)再加入碘苯和碳‑14标记的苯酚；3)过滤、洗脱纯化获得二苯醚；4)将溴素冷却到0～10℃，加入无水三氯化铝，10℃下搅拌30min；5)将溴素升温到30℃，滴加二苯醚与二氯甲烷的混合溶液，30℃反应30min，在60‑70℃回流反应6‑12h；6)蒸出溴素，过滤水洗固体干燥获得产物。本发明考虑了十溴联苯醚的结构、同位素示踪要求、合成方法及实验可操作性，获得产率高达97.35％的14C标记化合物。
- 一种环境友好的低成本制备八溴醚的方法-201910218282.5
- 刘建伟;李岷池;韩荣桓;邵立杰;袁振兵 - 山东寿光神润发海洋化工有限公司
- 2019-03-21 - 2019-05-24 - C07C41/22
- 本发明公开了一种环境友好的低成本制备八溴醚的方法。先将四溴双酚A溶于有机溶剂和水的混合溶液中，通过在碱性条件下滴加氯丙烯进行醚化反应制备四溴双酚A烯丙基醚；离心去除废水后将制备的四溴双酚A烯丙基醚溶解于有机溶剂氯苯中，加入溴素进行溴化反应，中和、水洗、过滤去除杂质，提高产品纯度，最后采用水析技术配合助剂促进结晶，进一步提高产品纯度。本发明采用水相合成四溴双酚A烯丙基醚，母液可循环利用减少了生产成本；溶料、溴化、中和、水洗工序密闭操作防止物料污染，与通用工艺相比，减少了杂质引入的不确定性，减少了杂质的介入，0.22um精密过滤器的使用，再次去除杂质，提高产品纯度，结晶工段采用水析技术配合的助剂促进结晶，以此达到提高产品收率降低成本的目的。
- 一种简便的4-甲氧基三苯基氯甲烷制备工艺-201811612410.6
- 赵小林;崔家乙;汪金柱;廖朝庭;艾杨保;赵兵 - 南京诺希生物科技有限公司
- 2018-12-27 - 2019-05-17 - C07C41/22
- 本发明公开了一种简便的4‑甲氧基三苯基氯甲烷制备工艺，先将MMT‑OH 290g、反应溶剂900‑1000g投入四口反应瓶中，降温至15℃，开启搅拌；通氯化氢，通气时反应温度25‑30℃；通气过程中，TLC监控反应进程；待原料完全反应，通入氯化氢的量为50‑55g；反应液于40‑65℃减压浓缩，加入甲叔醚350g，降温至10‑25℃；保温搅拌1h，减压过滤，滤饼用石油醚100ml淋洗一次；红外灯50‑55℃烘干，得类白色晶体265‑275g，收率85.8‑89.1%，HPLC纯度98%以上，本发明以氯化氢作为MMT‑Cl的氯源，原料简单易得、三废大大降低、整体工艺简单、后处理方便、产品质量较好，成本较低，提高了产品的竞争力。
- 一种二氯乙醚和2-氯乙氧基乙醇的合成方法-201711051803.X
- 杨超越;易铧;常宏岗;何金龙;熊钢;陈庆梅;黄韵弘;屈珊珊 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2017-10-30 - 2019-05-07 - C07C41/22
- 本发明公开了一种二氯乙醚和2‑氯乙氧基乙醇的合成方法，属于有机合成领域。该方法包括：将摩尔比为0.8‑1.5:0.3二甘醇和催化剂加入双口烧瓶内，并使双口烧瓶的两个瓶口分别接分液漏斗和冷凝管；利用分液漏斗向双口烧瓶内滴加混合酸，在130℃‑170℃下进行反应，在反应过程中，利用冷凝管收集冷凝液；对冷凝液进行蒸馏，得到二氯乙醚；对双口烧瓶内剩余的液体进行抽滤，得到2‑氯乙氧基乙醇，其中，混合酸包括：质量比为25‑35：1的浓盐酸与浓硫酸。本发明实施例提供的合成方法不仅能够同时合成得到二氯乙醚和2‑氯乙氧基乙醇，而且，该方法反应简单可控、反应条件温和，原料安全且易得，使得两者的合成更加安全可控，成本更加低廉。
- 一种有机阻燃剂十溴二苯醚的制备方法-201811508046.9
- 周永辉 - 杭州纳尔森精细化工有限公司
- 2018-12-11 - 2019-04-09 - C07C41/22
- 本发明公开了一种有机阻燃剂十溴二苯醚的制备方法，采用两步溴化工艺，根据溴反应过程的特点，在不同步骤采用活性不同的催化剂，保证了溴化反应彻底，相比现有技术大大减少了溴素的用量，二苯醚的转化率高达100％，十溴二苯醚的产率高达99.2％，产品的纯度在99.5％以上、白度高达85度以上。
- 一种2;2＇-二氯乙醚的合成方法-201811623325.X
- 陈树招;程终发;赵坤;王燕平;陆久田;王宁宁;齐晓婧 - 山东泰和水处理科技股份有限公司
- 2018-12-28 - 2019-03-26 - C07C41/22
- 本发明公开了一种2,2'‑二氯乙醚的合成方法，具体是在70~80℃下，一定时间内将氯化氢气体通入盛有二乙二醇和催化剂的反应釜中，继续升温至95~98℃反应3~5小时，经降温、负压蒸馏除去多余的氯化氢气体，然后减压精馏收取塔顶温度为68~70℃时馏分即为2,2'‑二氯乙醚。本发明以氯化氢气体作为氯化剂，在有机羧酸‑路易斯酸组成的复合催化剂作用下使二乙二醇发生双取代氯化反应合成2,2'‑二氯乙醚，催化性能好，可有效阻止醚键的断裂、产品收率高；该方法原料易得，合成工艺简单、环境污染小、生产成本小、易于实现工业化生产。
- 一种制备有机阻燃剂十溴二苯醚的溴化工艺-201811508029.5
- 周永辉 - 杭州纳尔森精细化工有限公司
- 2018-12-11 - 2019-02-22 - C07C41/22
- 本发明公开了一种制备有机阻燃剂十溴二苯醚的溴化工艺，根据溴反应过程的特点，采用复配催化剂，并在反应过程中加入提供溴离子的物质，保证了溴化反应彻底，相比现有技术大大减少了溴素的用量，二苯醚的转化率高达100％，十溴二苯醚的产率高达99.2％，产品的纯度在99.5％以上、白度高达85度以上。
- 一种甲基八溴醚的制备方法-201811316857.9
- 李善录;刘冰洋 - 山东东信新材料科技股份有限公司
- 2018-11-07 - 2019-02-12 - C07C41/22
- 本发明公开了一种甲基八溴醚的制备方法，属于阻燃剂甲基八溴醚的生产技术领域，包括以下步骤：(1)将双酚A与醚化剂2‑甲基烯丙基氯在pH为8的碱性条件下进行醚化反应，生成双酚A双烯丙基醚中间体；(2)上述反应结束后，先通过常压蒸馏去除过量的醚化剂和可挥发副产物，然后将反应产物调节pH至中性，加入溴化剂进行溴化反应，所述溴化剂为氢溴酸和固体溴化钠；(3)溴化反应结束后，冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤，将反应产物移至结晶釜中，加入乳化剂、助剂、晶种、水和二氯甲烷，密闭结晶釜，升温脱溶，最后通过抽滤分离、去离子水洗涤、干燥得产品甲基八溴醚。
- 一种2-正丙氧基乙醇氯化合成氯甲基正丙醚的方法-201811097900.7
- 董秋月;杨彩花 - 杭州更蓝生物科技有限公司
- 2018-09-20 - 2019-01-18 - C07C41/22
- 本发明公开了一种2‑正丙氧基乙醇氯化合成氯甲基正丙醚的方法，采用负载型的Cu‑Zn/MCM‑22催化剂，2‑正丙氧基乙醇氯化合成氯甲基正丙醚催化效率高，氯化氢利用率高，选择性高，产品收率高；只需开车时一次性投入催化剂，就可循环使用，减少了催化剂的用量和回收等费用，不产生有害废水或废渣，绿色环保。
- 一种制备氯甲基正丙醚的方法-201811097902.6
- 董秋月;杨彩花 - 杭州更蓝生物科技有限公司
- 2018-09-20 - 2019-01-18 - C07C41/22
- 本发明公开了一种制备氯甲基正丙醚的方法，采用SO42‑/ZrO2@GO固体超强酸催化剂，制备氯甲基正丙醚的方法催化效率高，氯化氢利用率高，选择性高，产品收率高；只需开车时一次性投入催化剂，就可循环使用，减少了催化剂的用量和回收等费用，不产生有害废水或废渣，绿色环保。
- 卤化物的制造方法、钾盐的制造方法、及钾盐-201580020214.8
- 谷田大辅;北尾久平 - 株式会社大赛璐
- 2015-03-25 - 2018-12-07 - C07C41/22
- 本发明的目的在于提供能够高效地制造特别是作为对于光学性材料而言可普遍适用的化合物的前体而有用的卤化物的方法。该卤化物的制造方法包括：使下述通式(1)所示的化合物与卤化剂反应而生成下述通式(2)所示的卤化物的工序，
通式(1)中，R1表示直链或支链状的亚烷基，R2表示在与式中所示的氧原子的键合部位具有构成芳环的碳原子的含芳环基团，n表示1或2，在n为2的情况下，2个R1各自相同或不同；
通式(2)中，R1、R2及n与通式(1)中的R1、R2及n相同，X表示卤原子，在n为2的情况下，2个X各自相同或不同。
- 2-氯乙基丙基醚的合成方法-201510926844.3
- 张泰铭;李光辉;张善民;毕义霞;李文娟;谢圣斌;马团芝 - 山东凯盛新材料股份有限公司
- 2015-12-14 - 2018-08-31 - C07C41/22
- 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2‑氯乙基丙基醚的合成方法。本发明采用高效亲核催化剂，以2‑正丙氧基乙醇和氯化亚砜为主要原料，通过滴加氯化亚砜，严格控制反应速率，后经升温、保温得到粗品，降温后直接加入固体碱分解过量氯化亚砜并中和，最后经过滤得到2‑氯乙基丙基醚，纯度达99.5％以上，收率大于98.8％，水含量小于0.1％。与传统工艺相比，本发明无废水产生，纯度和收率高，水含量低，既经济又环保，适合工业化生产。
- 一种4-十二烷基酚聚氧乙烯双醚的制备方法-201810327058.5
- 芦艳;徐瑞丹;张广洲;关淑霞;刘江红;刘云铎 - 东北石油大学
- 2018-04-12 - 2018-08-24 - C07C41/22
- 本发明涉及的是一种4‑十二烷基酚聚氧乙烯双醚的制备方法，具体为：一、2,2ˊ‑二氯乙醚的合成：二、合成4‑十二烷基酚聚氧乙烯双醚：向四口烧瓶中加入4‑十二烷基苯酚、十六烷基三甲基溴化铵，及20%的氢氧化钠溶液，十六烷基三甲基溴化铵与4‑十二烷基酚的质量比为1.2:10‑1.5:10，搅拌并加热，将2,2ˊ‑二氯乙醚于1h内也滴加到四口烧瓶中，4‑十二烷基苯酚与2,2ˊ‑二氯乙醚的摩尔比为2.02:1，迅速升温反应3‑4h；待冷却后，进行萃取，干燥过夜，抽滤，常压蒸馏除掉溶剂得膏状产物4‑十二烷基酚聚氧乙烯双醚。本发明打破双子表面活性剂长支链双醚中间体的合成大多是以壬基酚为原料的格局。
- 一种三氟甲氧基苯的生产方法-201610334830.7
- 王德强;于文智;类成存;赵贵敏 - 山东道可化学有限公司
- 2016-05-19 - 2018-08-17 - C07C41/22
- 本发明涉及一种芳香族化合物的生产方法，具体涉及一种三氟甲氧基苯的生产方法。该生产方法由氯化反应、氟化反应和产品分离工序组成。该方法以苯甲醚为起始原料，氯化反应采用含氟芳烃为溶剂，反应后溶剂可不分离，并在适当条件下与HF继续进行氟化反应，氟化反应后的反应产物水洗，分层，取下层油相经精馏得到三氟甲氧基苯并回收溶剂，所得三氟甲氧基苯产品纯度大于99％，收率大于95％，其化学反应式如下：
- 一种4-溴-2;6-二氟三氟甲氧基苯的制备方法-201510148957.5
- 孙梁;蔡国荣;刘俊;陈旻;李文强 - 上海康鹏化学有限公司;上海万溯化学有限公司
- 2015-03-31 - 2018-06-19 - C07C41/22
- 本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种4‑溴‑2,6‑二氟三氟甲氧基苯的制备方法。本发明提供一种4‑溴‑2,6‑二氟三氟甲氧基苯的制备方法，包括如下步骤：（1）醚化反应：4‑溴‑2,6‑二氟苯酚与醚化试剂在碱的存在下，在反应溶剂中反应生成4‑溴‑2,6‑二氟‑二氟溴甲氧基苯或4‑溴‑2,6‑二氟‑二氟氯甲氧基苯；（2）氟化反应：将步骤（1）所得产物与氟化试剂在催化剂作用下反应，生成4‑溴‑2,6‑二氟三氟甲氧基苯。本发明所提供的4‑溴‑2,6‑二氟三氟甲氧基苯的制备方法工艺简单、反应条件温和，在常压下即可进行，适合工业化生产。 1
- 一种溴化苄衍生物的合成方法-201610771759.9
- 不公告发明人 - 湖南华腾制药有限公司
- 2016-08-30 - 2018-03-09 - C07C41/22
- 本发明公开了一种溴化苄衍生物4‑(2‑溴乙氧基)溴化苄的合成方法，以对羟基苯甲酸为起始原料，经过酯化、缩合、还原、溴化得到目标化合物，该化合物是重要的医药中间体。
- 一种1,2‑二甲氧基‑4‑碘苯‑3,5,6‑三氯代苯的制备方法-201610070818.X
- 谷迎春;费学宁;林大勇;李冉;焦秀梅 - 天津城建大学
- 2016-02-02 - 2018-01-12 - C07C41/22
- 本发明公开了一种1,2‑二甲氧基‑4‑碘苯‑3,5,6‑三氯代苯的制备方法，以4‑碘‑1,2‑二甲氧基苯为原料、以低碳链脂肪酸为溶剂、以双氧水和盐酸或者氯气作为氯代为氯源进行氯代，反应完成后，用亚硫酸氢盐溶液破坏过量的游离氯，经过抽滤、热搅拌洗涤、抽滤和干燥得到纯度在97％以上的产品。TLC为单一斑点。HPLC含量大于97％。本发明的反应制备的1,2‑二甲氧基‑4‑碘苯‑3,5,6‑三氯代苯方法中，避免了柱层析，操作简单、收率和纯度高。
- 一种芳香族含氟化合物的连续合成设备-201720658315.4
- 王德强;张鹏;于文智;赵贵敏 - 山东道可化学有限公司;潍坊科技学院
- 2017-06-07 - 2018-01-09 - C07C41/22
- 本实用新型公开了一种芳香族含氟化合物的连续合成设备，包括氟化反应塔，所述氟化反应塔的上部设有氯化物进口，所述氯化物进口连通有氯化物储罐；所述氟化反应塔至少在所述氟化反应塔的下部设有一个氟化氢进口；所述氟化反应塔的顶部设有尾气出口；所述尾气出口依次连通有冷凝器、酸雾捕集器和混合器；所述混合器的出口连通所述氯化物进口；所述混合器的进口还连通所述氯化物储罐。本实用新型用于芳香族含氟化合物的连续合成，在一塔式反应器内进行液液氟化和气液氟化连续合成芳香族含氟化合物，设备简单，工艺流程短，具有连续性生产的优势，容易实现自动化控制，生产安全性高，产品质量稳定。
- 一种4‑甲氧基苄氯的制备方法-201710445850.6
- 王作弟 - 山西千岫制药有限公司
- 2017-06-14 - 2017-09-15 - C07C41/22
- 本发明公开了一种4‑甲氧基苄氯的制备方法，包括以下步骤投入盐酸降温；投入对甲氧基苄醇；反应完后分液；干燥；过滤得到目标化合物。本发明的有益效果是反应温度极易控制，并且反应比较完全，杂质少，得到的产品纯度高达99%，收率高达90～95%，颜色无色透明，操作简便，减少了设备的投资，降低了能耗。
- 2‑丙氧基氯乙烷的制备工艺-201710056051.X
- 石余飞;韩楠楠;薛居强;王荣海;张泰铭;王军;李光辉;黄桂青 - 山东凯盛新材料股份有限公司
- 2017-01-25 - 2017-08-18 - C07C41/22
- 本发明涉及一种2‑丙氧基氯乙烷的制备工艺，属于精细化学中间体有机合成技术领域。所述的合成工艺是以乙二醇单正丙醚和过量氯化亚砜为主要原料，采用高效复合催化剂，通过滴加氯化亚砜来控制反应速率，经升温、保温得到粗品，再经中和、水解、静置分液得到2‑丙氧基氯乙烷，与现有工艺相比，本发明的催化剂的催化效率更高，廉价易得，工艺过程简便，安全可靠，产品收率高，质量稳定，产品含量达99.0％以上，收率大于98.5％，现有工艺中使用的催化剂易与产品中含的少量盐酸形成络合盐，其在2‑丙氧基氯乙烷中是一种沉淀，影响产品质量，尤其适合工业化生产。
- 一种七氟醚的合成方法-201710339739.9
- 何建明;裴文 - 临海市利民化工有限公司
- 2017-05-15 - 2017-07-21 - C07C41/22
- 本发明公开一种七氟醚的合成方法，该方法以六氟异丙基氯甲基醚为原料，以氟烃类化合物及其副产品为氟化试剂，在SbC15与助催化剂作用下，得到SbC14F，再与氯原子进行氟化反应，制得如下所示结构的产物七氟醚，所述助催化剂为金属硫酸盐类负载到载体后得到。本发明所用催化剂组分价廉易得，制造成本低，操作过程简单、条件温和，后处理方便，对设备的腐蚀小，催化剂的活性高；氟化剂采用氟烃类化合物及其副产品，是一种绿色环保的合成方法，适于工业化生产。
- 2‑丙氧基氯乙烷的生产方法-201710056055.8
- 石余飞;薛居强;张泰铭;王军;王荣海;李光辉;黄桂青;韩楠楠 - 山东凯盛新材料股份有限公司
- 2017-01-25 - 2017-06-13 - C07C41/22
- 本发明涉及一种2‑丙氧基氯乙烷的生产方法，属于精细化学中间体有机合成技术领域。所述的合成工艺是以乙二醇单正丙醚和过量氯化亚砜为主要原料，采用高效催化剂，通过滴加氯化亚砜来控制反应速率，经升温、保温得到粗品，再经中和、水解、静置分液得到2‑丙氧基氯乙烷，与现有工艺相比，本发明的催化剂的催化效率更高，且价廉易得，工艺过程简便，现有工艺中使用的催化剂易与粗品中所含盐酸形成络合物而使产品中有沉淀，影响产品收率，本发明所用催化剂制得粗品颜色澄清透明，不需水洗便可获得产品，质量稳定，产品含量达99.5％以上，收率大于99.0％，生产成本更低，尤其适合工业化生产。
- 一种6‑氟‑L‑多巴药物中间体3,4‑二甲氧基氟苯的合成方法-201610824179.1
- 彭响亮 - 厦门莱恩斯特信息科技有限公司
- 2016-09-17 - 2017-02-22 - C07C41/22
- 一种6‑氟‑L‑多巴药物中间体3,4‑二甲氧基氟苯的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入二氟碘乙酸乙酯溶液50—70mL,丙酮50mL,缓慢加入3,4‑二甲氧基苯胺0.07mol,溶解之后，降低溶液温度至0—6℃，加入亚硫酸异丁酯20mL,加入乙酸乙酯300mL,降低溶液温度至3‑‑5℃，抽滤后析出固体，用1，2‑二氯乙烷洗涤，真空干燥，得氟碘酸重氮盐；(ii)在反应容器中加入步骤(i)得到的氟碘酸重氮盐0.12—0.13mol,安装蒸馏装置，接受瓶温度控制在5‑‑9℃，加热反应溶液，收集得到棕色油状液体，用苯溶解，依次用盐溶液洗涤、中和溶液洗涤，水层用乙睛溶液提取，合并苯溶解层之后，脱水剂脱水，蒸出溶剂，减压蒸馏，收集85‑‑90℃的馏分，得3,4‑二甲氧基氟苯。
- 用于生产氟化的有机化合物的方法-201180068025.X
- V.托特里;M.加里伯蒂;C.蒙扎尼;P.加维佐蒂 - 索尔维特殊聚合物意大利有限公司
- 2011-12-16 - 2016-11-09 - C07C41/22
- 一种用于氟化碳氢化合物的方法，该方法包括：A.提供选自下组的一种化合物，该组由以下各项组成：直链、支链以及环状烷烃类，直链、支链以及环状醚类，所述化合物包括至少一个碳氢键并且不含一C(O)‑官能团；B.将所述化合物与氟在至少一种(全)卤代烯烃的存在下进行反应以获得一种其中至少一个碳‑氢键被一个碳‑氟键取代的化合物，该至少一种(全)卤代烯烃包括至少一个碳碳双键并且在所述双键的任一碳原子上具有至少一个氟或氯原子。还披露了使用该方法获得的部分氟化的化合物的组合物。
- 四溴双酚A双（二溴代烷基）醚系列化合物的制备方法-201610049128.6
- 王艳红 - 潍坊裕凯化工有限公司
- 2016-01-25 - 2016-06-08 - C07C41/22
- 本发明属于化合物制备技术领域，尤其涉及一种四溴双酚A双(二溴代烷基)醚系列化合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将四溴双酚A、甲醇、水混合均匀，加入碱，搅拌全溶后，滴加氯代烯烃，得中间体；将所述中间体溶于有机溶剂中，再加入催化剂，搅拌全溶后，滴加溴素，保温回流，反应完毕后，静置分层，取有机层，进行水析结晶，离心，烘干，即得。本发明其在溴化过程中加入了催化剂，催化剂可改变有机溶剂的极性，减少反应过程中副产物的产生，使得最终产品的含量提高10％左右，溴化反应温度低，反应时间短，反应条件温和，易于控制，而且生产能耗低，各步均无苛刻反应条件，产品收率高，产品质量好，阻燃效果好。
- 2-丙氧基氯乙烷的生产装置-201521041865.9
- 谢圣斌;张泰铭;毕义霞;王志亮;张善民;王荣海 - 山东凯盛新材料有限公司
- 2015-12-14 - 2016-05-11 - C07C41/22
- 本实用新型属于化学合成技术领域，具体涉及一种2-丙氧基氯乙烷的生产装置，包括反应釜，反应釜分别与第一机泵、加入罐、第一冷凝器相连，反应釜、第二机泵、蒸馏塔、酸性物质脱除罐、第二冷凝器、回流罐与第三机泵依次相连，第三机泵分别与蒸馏塔、成品储罐相连。本实用新型结构设计合理，操作简便，提高了生产效率，制得产品收率高。
- 2-氯乙基丙基醚生产装置-201521037166.7
- 张泰铭;孙丰春;王荣海;李光辉;张善民;薛居强;贾远超;李文娟 - 山东凯盛新材料有限公司
- 2015-12-14 - 2016-05-11 - C07C41/22
- 本实用新型属于化工生产装置领域，具体涉及一种2-氯乙基丙基醚生产装置。所述的2-氯乙基丙基醚生产装置，包括反应罐，还包括混合罐、粗品罐、加碱池和产品罐，其中，反应罐之前设置混合罐，反应罐之后依次设置粗品罐、加碱池、产品罐，混合罐、反应罐、粗品罐、加碱池和产品罐依次相连；混合罐还分别与氯化亚砜原料罐、催化剂储罐、乙二醇单正丙醚原料罐相连。本实用新型通过设置加碱池，简化了工艺流程，其结构简单、无废水产生，得到的产品质量稳定，纯度高，收率高。
- 专利分类
