[发明专利]一种磷霉素钙的绿色制备方法在审
| 申请号： | 201811610207.5 | 申请日： | 2018-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN109575077A | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 刘慧;曾祥聪;祝宏;李丽;张焕;李雪;李爽;丁娇 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学 |
| 主分类号： | C07F9/655 | 分类号： | C07F9/655;C01D3/04;C01F11/28 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明;官群 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种磷霉素钙的绿色制备方法，包括以下步骤：1)将磷霉素(R)‑1‑苯乙胺盐加入氢氧化钠水溶液中得到混合溶液Ⅰ；2)将混合溶液Ⅰ升温至50～60℃反应1h，静置分液，上层有机相用纯化水洗，合并水相并向水相中加入纯化水和缓冲盐，搅拌均匀得到混合溶液Ⅱ；3)将混合溶液Ⅱ升温至65～75℃，缓慢滴加氯化钙溶液,滴毕保温反应0.5～1.5h，缓慢滴加氯化铵溶液，滴毕搅拌30min，随后抽滤，滤饼用纯化水洗涤三次，再干燥得白色粉末状磷霉素钙。本发明提供的制备方法以水为溶剂，整条路线产出三废较少，绿色、安全，产率高，可回收套用母液中残留的氯化钙，进一步纯化出副产物氯化钠，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 混合溶液 磷霉素 缓慢滴加 绿色制备 氯化钠 氢氧化钠水溶液 白色粉末状 纯化水洗涤 氯化钙溶液 氯化铵溶液 保温反应 静置分液 苯乙胺 纯化水 副产物 缓冲盐 可回收 氯化钙 有机相 再干燥 溶剂 产率 抽滤 滤饼 母液 制备 套用 残留 上层 合并 安全 | ||
【主权项】：
1.一种磷霉素钙的绿色制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将磷霉素(R)‑1‑苯乙胺盐分3～5次加入10～20℃的氢氧化钠水溶液中，每批次间隔5min，加毕室温搅拌均匀，得到混合溶液Ⅰ；2)将步骤1)所得混合溶液Ⅰ升温至50～60℃反应1h，降至常温后，静置分液，上层有机相用纯化水洗一次，加入纯化水与混合溶液Ⅰ体积比为1：1.0～2.0，合并水相，并向水相中加入纯化水和缓冲盐，加入纯化水与水相体积比为1：1～5，搅拌均匀得到混合溶液Ⅱ；3)将步骤2)所得混合溶液Ⅱ升温至65～75℃，向混合溶液Ⅱ中缓慢滴加氯化钙溶液,其中混合溶液Ⅱ中磷霉素(R)‑1‑苯乙胺盐与氯化钙溶液中氯化钙的摩尔比为1:1.3～1.6，滴加时间为20～40min，滴毕保温反应0.5～1.5h，缓慢滴加氯化铵溶液，混合溶液Ⅱ中磷霉素(R)‑1‑苯乙胺盐与氯化铵溶液中氯化铵的摩尔比为1:1.1～2.0，滴毕搅拌30min，随后抽滤，滤饼用纯化水洗涤三次，洗涤用纯化水总量与混合溶液Ⅱ体积比为1：1～1.5，再干燥得白色粉末状磷霉素钙。
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